固相萃取是近年来流行的简便、快速的样品制备和前处理技术,是样品制备研究领域最热门的研究方向。众多科研工作者就固相萃取新型固定相的合成,固相萃取新技术的发展,萃取基本理论的不断完善,固相萃取的新应用开展了大量研究工作。本论文主要设计、制作了一种新型固相萃取技术,并应用这种新技术和反相高效液相色谱联用对牛奶中三聚氰胺含量检测进行了方法建立。本论文的工作主要包括:动态填料固相萃取技术:动态填料固相萃取技术使用了和移液枪枪头式固相萃取柱相同的柱体结构,但是上下挡板间预留空间,使填料能够动态移动。从而使填料与溶液间物质交换可以充分、迅速完成。强阳离子交换硅胶的制备与离子交换容量测定:自制了3种不同的强阳离子交换硅胶,离子交换容量达到或超过了同类产品。开发了超声法测定硅胶离子交换容量的新方法,和老式搅拌法进行了对比,证明超声法可以快速有效地测定离子交换容量。强阳离子交换动态填料固相萃取与反相高效液相联用测定牛奶中三聚氰胺含量方法的建立:使用自制强阳离子交换硅胶制作了动态固相萃取柱,并与反相高效液相色谱联用,建立了测定牛奶中三聚氰胺含量的新方法。通过测试加样回收率,表明新方法快速有效。