单分散球形介孔MCM-48纳米颗粒的合成

来源 :哈尔滨理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:coldcoffee
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M41S系列介孔分子筛因具有均一的孔径、较大的比表面积和孔容、完美的长程有序性,已被广泛地应用于催化、吸附、分离等领域。MCM-48介孔分子筛具有三维孔道结构,相比一维直孔道的MCM-41,其能有效地改善物料传输过程中的堵孔问题,在分子传输方面表现出极大的优势,因此在生物医药载体领域被作为热门的候选者。然而,由传统方法制备的MCM-48存在着粒径过大,形貌不可控且无规整形貌,分散性较差等问题,这极大的限制了它的应用。因此开发一种能解决上述问题的新合成方法,将对MCM-48在生物医药材料领域应用具有重要的意义。本文将分别以在室温合成法及均匀沉淀与溶胶凝胶结合法合成MCM-48颗粒。在室温合成法中以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,中性表面活性剂F127为分散剂,探讨不同F127用量对产物的大小及分散性的影响。在均匀沉淀与溶胶凝胶结合法中,以CTAB为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、尿素作为均匀沉淀剂。实验过程中考察模板剂与尿素用量、反应时间、反应温度等影响因素对MCM-48合成的影响。使用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附-脱附、红外光谱及热重分析等表征手段对所制备的产物进行结构、微观形貌、组成分析。实验结果表明,室温合成法能制备出粒径为400nm-500nm可调的单分散球形MCM-48颗粒;均匀沉淀与溶胶凝胶结合法制备的MCM-48介孔分子筛,具有良好的结构有序性,粒径大小均一,其颗粒粒径在120nnm到150nnm范围内可调,形貌规整,分散性良好的球形颗粒。产物的比表面积为588.36m2/g,孔容为0.78cm3/g,孔径分布均一大小为2.50nm。并确定最佳反应条件为:在95℃时冷凝回流9h,反应的摩尔配比为:TEOS:CTAB:urea=1:0.15:12.5。
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