目前，现代分析仪器的性能已经得到大大改善，但是由于分析对象越来越复杂，待测组分含量越来越低，若直接对样品进行分析，常常很难得到满意的结果。因此，必须借助分离富集技术，来提高分析方法的灵敏度、选择性和准确度，提高仪器的分析性能。为了快速、准确地分析测定环境样品中痕量及超痕量重金属，本文将高效分离技术和高灵敏度的检测手段相结合，考察了以功能化磁性纳米粒子作为分离富集材料，在环境样品中痕量Cd（II）、Cu（II）、Pb（II）分析中的应用，主要内容如下：（1）合成出Fe₃O₄@C磁性核壳纳米粒子，并首次应用于对痕量Cd（II）的分离富集，提出了分离富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量Cd（II）的新方法。系统考察了Fe₃O₄@C核壳纳米粒子对痕量Cd（II）的富集性能。结果表明：在pH=7.5、T=35℃的条件下，对Cd（II）的吸附率可达98%以上，饱和吸附量为35mg·g^-1。以4mL0.01mol/L的EDTA二钠溶液作为洗脱液，富集倍数为20。该方法对Cd（II）的检出限（3σ）为0.036μg·mL^-1（n=11），相对标准偏差（RSD）为3.65%（n=6）。将该方法用于环境水样中Cd（II）的分析测定，加标回收率为95%～101%，分析结果满意。（2）合成出环糊精改性Fe₃O₄纳米微粒，首次应用于对痕量Cu（II）的分离富集。以原子吸收光谱仪为检测工具，提出分离富集技术与检测技术联用测定环境水样中的痕量Cu（II）的新方法。考察了环糊精改性Fe₃O₄纳米微粒对Cu（II）的分离富集性能，结果表明：在pH=7、T=55℃的条件下，对Cu（II）的吸附率可达97%，饱和吸附量为28.51mg·g^-1。选择5mL0.05mol/L的硝酸溶液作为洗脱液，富集倍数为16。该方法对Cu（II）的检出限（3σ）为0.031μg·mL^-1（n=11），相对标准偏差（RSD）为3.48%（n=6）。将该方法用于环境水样中Cu（II）的分析测定，加标回收率为95.9%～102%，分析结果满意。（3）一步法合成氨基功能化Fe₃O₄纳米粒子，并首次应用于痕量Pb（II）的分离富集，提出氨基功能化纳米Fe₃O₄分离富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量Pb（II）的新方法。考察了氨基功能化Fe₃O₄纳米粒子对Pb（II）的分离富集性能，结果表明：在pH=7、T=30℃的条件下，纳米材料对Pb（II）的吸附率可达98%，饱和吸附量为21.79mg·g^-1。以8mL0.05mol/L的硝酸溶液作为洗脱液，富集倍数为15。该方法对Pb（II）的检出限（3σ）为0.17μg·mL^-1（n=11），相对标准偏差（RSD）为2.02%（n=6）。将该方法用于环境水样中Pb（II）的分析测定，加标回收率为95.6%～98.8%，分析结果满意。