本论文利用差示扫描量热法（DSC）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜背散射技术（SEM-BSE）以及原位透射电子显微分析（in situ TEM）等手段研究了冷轧合金Ni_50.8Ti_49.2（at%）马氏体相变规律与微观组织结构的关系。系统地研究了冷轧NiTi合金经不同时效条件处理后的热诱发马氏体相变行为，研究了析出相对马氏体形变的影响，解释了冷轧合金高温时效条件下出现多步马氏体相变的原因；采用TEM原位热循环技术研究了马氏体相变过程与局域微观结构及成分的内在联系。为改善材料宏观性能、改进热处理加工工艺提供了有价值的参考信息。主要结论如下：NiTi合金冷轧样品马氏体相变受位错密度、时效温度以及析出相共同影响，在不同热处理工艺下相变过程存在明显不同。低于再结晶温度时效条件下马氏体相变规律主要受位错密度及Ni₄Ti₃相影响，高于再结晶温度时效条件下马氏体相变规律主要受到Ni₃Ti₂析出相改变其周围基体内Ni含量分布的影响。NiTi合金冷轧样品550℃下经30分钟时效后发生再结晶行为，经90-120分钟时效后出现四步马氏体相变。与固溶处理样品时效后因Ni₄Ti₃相分布不均匀而导致的多步马氏体相变不同，冷轧样品在550℃时效处理条件下，多步马氏体相变的产生与Ni₃Ti₂析出相有关。透射电镜观察分析表明，在Ni₃Ti₂相附近Ni含量偏低，导致其马氏体相变起始温度Ms大幅提高，室温下出现新生马氏体相；在远离Ni₃Ti₂析出相的基体内，Ni含量仍然偏高，对应的马氏体相变起始温度Ms较低，室温下仍以母相存在。利用DSC和原位TEM热循环实验对NiTi合金块体样品和TEM薄膜样品中的马氏体相变行为进行了详细研究，实验结果表明：NiTi合金块体样品经多次循环后，正向马氏体相变由一步相变（A→M）转变为两步相变（A→R→M），逆相变保持一步马氏体相变不变；远离Ni₃Ti₂析出相区域的Ms温度较低，R相较易生成，而靠近Ni₃Ti₂析出相区域的Ms温度较高，在相同温度下容易形成马氏体；Ni₃Ti₂析出相附近不同区域形核的R相具有不同的取向，分别为R₁、R₂、R₃，降温过程中R₁、R₂、R₃相顺序析出；TEM薄膜样品经多次热循环后晶粒尺寸明显减小，马氏体相变起始温度Ms大幅降低（约为-110℃），远低于DSC测量的块体材料的Ms（26℃），表现出NiTi合金中热诱发马氏体相变的纳米尺寸效应。