NaCl-KCl-Na2WO4熔盐体系的物化性质及制备钨粉的电化学机理研究

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本文在Na Cl-KCl-Na2WO4体系电解制取钨粉研究基础上,分别采用阿基米德法、旋转法、拉筒法、交流电极法对体系在一定范围内的密度、粘度、表面张力、电导率进行了研究;分别采用循环伏安法、方波伏安法、计时电流法、计时电位法对特定温度、不同Na2WO4含量的Na Cl-KCl-Na2WO4体系的电极过程及电化学机理进行了研究。通过以上的研究结果表明:在1173 K~1233 K之间,密度随Na2WO4含量的增加先增大后减小;Na Cl-KCl体系的密度随温度的升高先增大后减小;Na2WO4(5 wt%~10 wt%)与混合电解质组成的熔盐体系的密度随温度的升高而减小;Na Cl-KCl-Na2WO4(15 wt%)熔盐体系的密度随温度的升高而增大,为线性关系。在1173 K时,粘度随Na2WO4含量的增大而减小;在1188 K~1233 K之间,粘度随Na2WO4含量的增加先减小后增大。在1173 K~1233 K之间,Na Cl-KCl体系的粘度随温度的升高而不变;Na2WO4(5 wt%~10 wt%)与混合电解质组成的熔盐体系的粘度随温度的升高先减小后增大;Na Cl-KCl-Na2WO4(15 wt%)熔盐体系的粘度随温度的升高而增大。由Na2WO4(0 wt%~10 wt%)分别与混合电解质组成的熔盐体系的表面张力随温度的升高而减小,呈线性关系。Na Cl-KCl-Na2WO4(15 wt%)熔盐体系的表面张力随温度的升高迅速衰减后保持不变,表面张力受温度的影响较大。Na Cl-KCl熔盐的电导率随温度的升高而减小,为线性关系。Na Cl-KCl-Na2WO4(5wt%~15 wt%)熔盐体系的电导率随温度的升高而增大,为线性关系。循环伏安法分析证明W6+离子的还原过程为两步,即:W6++2e→W4+,W4++4e→W,W6+与W4+之间是可逆的氧化还原反应。WO42-的还原过程是扩散控制的。Na2WO4浓度过低影响WO42-的电化学行为,随Na2WO4浓度的提高或是温度的升高,可以减弱极化作用的影响,有利于WO42-在熔盐中发生氧化还原反应。方波伏安法与循环伏安法所得的结果一样。计时电流、电位法同样得到W6+离子的还原为两步反应,阴极还原过程为扩散控制步骤。同时,计时电流法表明以W在析出过程中不存在成核极化现象,为三维瞬时成核过程;计时电位表明随着电流强度的增加,阴极还原反应的可逆性逐渐降低。
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