1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)是一种新型含能材料,它的威力大,感度低,化学安定性好,自从1998年被合成以来,一直受到人们的广泛的关注。目前报道有三种制备方法,硝化过程有酸用量大,对温度要求严格,放热剧烈等缺点。因此,寻找一种高效而稳定的硝化体系是合成FOX-7的重要研究方向。硝硫混酸是硝化反应常用的硝化体系,硝化能力强,可以通过改变条件选择性硝化,但是反应过程往往十分剧烈,容易发生危险。本课题以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料合成了2-甲基嘧啶-4,6-二酮,采用不同的硝化体系对2-甲基嘧啶-4,6-二酮进行硝化,水解得到FOX-7。优化了缩合、硝化的工艺条件。合成2-甲基嘧啶-4,6-二酮的最佳工艺条件如下：反应时间为3h,盐酸乙脒和丙二酸二乙酯的摩尔比为1：1,反应温度为90℃。产率可达91.2%。改进的硝硫混酸硝化的最佳工艺条件如下：浓硫酸与反应物的摩尔比为9：1,有机溶剂与浓硫酸体积比为1：1,反应时间为3 h,反应温度为10℃时产率最高,得率为89.6%。首次用N205-浓硫酸体系硝化2-甲基嘧啶-4,6-二酮得到FOX-7,优化的反应条件如下：硝化剂为N2O5-CH2Cl2, N2O5与2-甲基嘧啶-4,6-二酮的摩尔比为2：1,浓硫酸与2-甲基嘧啶-4,6-二酮的摩尔比为9：1,反应温度为10℃,反应时间为2h时,产率最高,可达86.7%。实验通过质谱、红外、核磁等分析手段对所制备的化合物进行了结构表征,结果证实所得的产物符合要求,所制备的化合物与设计目标一致。