近年来,生物质资源高效转化为有效的平台化学品受到越来越多研究者的重视。本文探究了木薯淀粉和纤维素在低共熔溶剂中的溶解行为以及低共熔溶剂中多酸催化剂催化碳水化合物制备5-羟甲基糠醛（5-HMF）。实验所用低共熔溶剂均以氯化胆碱为氢键受体,以羧酸或醇为氢键供体。以溶解度为指标,当甲酸摩尔比为1:4,反应温度为100℃时,木薯淀粉在氯化胆碱-甲酸（1-4）中的溶解效果最好,溶解度高达1.1208 g/g DES。经氯化胆碱-甲酸（1-4）溶解后的木薯淀粉,出现偏光十字特性消失,颗粒破碎并团聚成块,分子链羟基与低共熔溶剂中的离子形成了大量氢键,颗粒内部的层状结构和结晶结构基本消失,重均分子量降低等现象。以平均分子量为指标,当甲酸摩尔比为1:4,反应温度为100℃,固液比为1:50时,纤维素在氯化胆碱-甲酸（1-4）中的溶解效果最好,聚合度低至DP=94（M=15228 g/mol）。经氯化胆碱-甲酸（1-4）溶解后的纤维素,出现平均分子量减小,不能维持棒状形貌并团聚成块,相对结晶度增大,分子链羟基与低共熔溶剂中的离子形成了大量氢键等现象。因此,氯化胆碱-甲酸（1-4）为木薯淀粉和纤维素的溶解提供了一种新的思路。设计引入不同量的金属离子Ce³⁺,取代杂多酸H₃PW₁₂O₄₀的氢质子,制备Ce_XH_3-3XPW₁₂O₄₀（X=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9和1）多酸催化剂。低共熔溶剂中多酸催化剂催化碳水化合物制备5-HMF的最佳工艺条件为:反应溶剂为氯化胆碱-甲酸（1-4）/乙酸乙酯的双相体系,Ce_0.1H_2.7PW₁₂O₄₀的用量为0.2 mmol,当反应温度为160℃,反应时间为1 h,木薯淀粉的用量为0.2 g时,5-HMF的产量达到最高,为24.30%。相同条件下,H₃PW₁₂O₄₀催化木薯淀粉制备5-HMF的产率为19.31%。虽然Ce_0.1H_2.7PW₁₂O₄₀对木薯淀粉的转化率比H₃PW₁₂O₄₀低,但是Ce_0.1H_2.7PW₁₂O₄₀对5-HMF的选择性比H₃PW₁₂O₄₀高。这归因于Ce³⁺的引入增强了多酸催化剂的Lewis酸性,从而提高了产物的选择性。因此,Ce³⁺的引入可以提高5-HMF的产率。