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色谱是手性分离的最主要手段,而液相色谱填料是实现色谱分离的核心材料,因此具有重要的研究意义。本文主要研究以硅胶为基质的分离手性化合物液相色谱填料,制备了两种键合型色谱填料,并通过傅里叶红外光谱、元素分析、核磁碳谱对色谱填料进行表征,对填料的色谱性能进行了考察。得到如下结果:
1.利用硅胶表面的键合反应制备了键合双手性色谱固定相,以DL-苯甲酰氯为衍生化试剂,六亚甲基二异氰酸为连接剂,以三甲基氯硅烷对键合填料进行封端处理,制备了双手性键合色谱填料。填料装柱后,对手性化合物分离,获得了较好的分离效果,适合手性化合物的高效、快速分离。
2.纤维素2,3-衍生物应用分子动力学MM+方法,采用Hyperchem软件进行分子模拟,验证了双手性色谱填料合成的可行性。
3.制备了以3,5-二甲基苯基氨基异氰酸酯为衍生化试剂,六亚甲基二异氰酸为连接剂,以三甲基氯硅烷对键合填料进行封端处理。尽管大部分对映体可以在商品化涂覆型色谱填料分离,但这些色谱填料主要的缺点是容易溶解流动相有一定限制,为了克服这个困难,制备了键合型液相色谱填料,优化了反应条件。填料装柱后,对手性化合物分离,获得了较好的分离效果,适合手性化合物的高效、快速分离。