砷(Arsenic, As)是一种毒性极强的类金属元素,世界卫生组织(WHO)和国际癌症研究机构(IARC)将砷及其化合物归类于Ⅰ级致癌物质。砷对人体的损害是一个慢性、长期的过程,对于公众而言,饮用水和食物是消费者砷暴露的主要来源,其中,全世界以大米为主食的人口约有26亿以上,尤其以亚洲国家居多。同时,大米较其他粮谷类食物对土壤中的砷具有更强的生物累积性,导致其砷的含量较高,在孟加拉国等高砷地区,总砷含量可达0.43 mg/kg,严重影响大米的食用安全性。因此,开展大米中砷的研究对于砷的的安全性评价具有重要的现实意义。鉴于砷在大米中形态的不稳定性且极易受体系基质效应的干扰影响等缘故,成为大米中砷提取、分离、富集和定量的瓶颈。因此,建立高选择性、高灵敏度、低成本、易操作的总砷检测方法对大米中总砷的准确定量是极为重要的。而对大米中总砷的有效、快速的分离富集是实现大米中总砷准确定量的关键。UiO-66作为一种新型稳定的MOF材料,具有比表面积大、孔隙率高、配位节点多等特点,同时还具有超强的水稳定性和热稳定性,且合成简单,成本低廉,目前在水环境、土壤等环保领域中重金属的检测得到广泛应用,但在食品中吸附富集重金属的报道较为缺乏。因此,本文利用UiO-66材料开展大米中总砷分离、富集的研究,并采用氢化物产生-原子荧光光谱法对其进行定量。具体研究内容如下：(1)采用溶剂热法制备UiO-66,对合成的UiO-66进行场发射扫描电镜、粉末X-射线衍射、傅立叶红外光谱、77 K N2等温吸附脱附、热重分析、化学稳定性试验的表征分析。结果表明,UiO-66是一种呈正六边形,具有空间八面体的立体晶体结构及良好的拓补结构；UiO-66中含有羧基和Zr-(μ3)-O键,可形成UiO-66的八面体次级结构单元；同时UiO-66的比表面积为1009.3 m2/g、平均孔径为25.74 nm、孔体积为0.6496 cm3/g,可以得出UiO-66是种比表面积大的MOFs材料,因而具有良好的吸附性能；此外UiO-66在400℃左右发生坍塌,具有较高的热稳定性；同时能稳定存在于溶液中,在强酸强碱以及偏中性pH条件下,UiO-66的结构不发生坍塌,说明具有良好的化学稳定性。(2)采用总砷标准溶液,通过氢化物发生-原子荧光光谱法定量检测,以吸附率为指标,研究pH、吸附温度、吸附方式及时间对总砷吸附性能的影响。结果表明,最佳吸附条件为pH=6,20℃,采用超声吸附5 min,涡旋辅助1 min,吸附率可达99%；同时以脱附率为指标,研究磷酸洗脱液浓度、体积、脱附方式及时间对总砷脱附效果的影响。结果表明,最佳的脱附条件是在磷酸洗脱液浓度为0.5mol/L,体积为5 mL,采用超声辅助3 min,涡旋脱附1 min,可使脱附率达99%。因而Ui0-66对总砷能实现较为完全的吸附和脱附,此外,吸附动力学研究表明该吸附过程符合单分子层的Langmuir模型和准二级动力学模型。(3)以7 mL的0.06 M HNO3-H2O2消解体系,在180℃下微波消解20 min,提取大米标准品中的总砷,选择在UiO-66最佳的吸附脱附条件下分离富集总砷,最后采用HG-AFS法进行定量,大米标准品中的总砷含量为130.3 μg/kg,并与参考值(130 μg/kg)相比较,说明该消解体系能够有效提取出大米中的总砷。(4)采用UiO-66-HG-AFS法应用于大米样品中总砷的测定。结果表明,该方法可以有效的实现大米中总砷的分离、富集和定量,平均加标回收率在90-110%之间,RSD<2%, LOD=0.024 μg/kg。