【摘 要】
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N,N-二甲基-1,3-丙二胺(以下简称DMAPA)是低级脂肪二胺化合物重要品种之一,主要用于生产表面活性剂、染料、D213离子交换树脂,也可用作环氧树脂固化剂和促进剂、汽油添加剂、
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N,N-二甲基-1,3-丙二胺(以下简称DMAPA)是低级脂肪二胺化合物重要品种之一,主要用于生产表面活性剂、染料、D213离子交换树脂,也可用作环氧树脂固化剂和促进剂、汽油添加剂、塑料抗静电剂、润滑油去污剂、抗氧剂、乳化剂、织物柔软剂、油料和无氰电镀锌添加剂、沥青抗剥落剂、纤维及皮革处理剂和杀菌剂等。本文以丙烯腈和二甲胺为原料,先采用固定床反应器经连续Michael加成反应得到中间体β-二甲胺基丙腈;中间体再经间歇无溶剂催化加氢反应制备DMAPA粗品,最后粗品经精馏得到高纯度DMAPA产品。确定了连续加成反应的最佳工艺条件,在反应压力0.50 Mpa~0.75 MPa,反应温度28℃~36℃,二甲胺与丙烯腈摩尔比1.08:1.00,空速0.40 h-1~0.60 h-1条件下,丙烯腈的转化率最高达100%,中间体β-二甲氨基丙腈选择性达99.8%以上;确定了中间体DMAPN间歇加氢反应最佳工艺条件和适宜的加氢催化剂,采用N211催化剂和N311催化剂,在反应压力4.0 Mpa,反应温度80℃条件下,中间体β-二甲氨基丙腈的转化率最高达100%,N,N-二甲基-1,3-丙二胺选择性达99.50%以上;确定了DMAPA精制最佳工艺条件,DMAPA粗品中的轻组分在精馏塔塔顶采出回流比为10:1,DMAPA产品在精馏塔塔顶采出回流比为3:1,DMAPA产品纯度达99.90%以上。依托开发的小试技术,采用连续工艺与间歇工艺相结合,开发出了高转化率、高选择性的DMAPA制备技术,并形成了20000吨/年DMAPA生产装置概念设计,为将来DMAPA工业化装置建设提供了技术支持。
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