农药的大量使用，现已对世界环境和人类身体健康造成了重大的危害。三嗪类和苯脲类除草剂是我国常用的除草剂，近几年使用量正在迅速增加，已经对水体造成了严重污染。液相色谱-质谱联用方法（LC／MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种分析方法，它结合了高效液相色谱的分离性能高与质谱检测器灵敏度高、应用范围广，且能给出分子量和结构信息的优点，成为一种强有力的分离分析工具。因此，液相色谱-质谱联用方法在化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域引起日益广泛的关注。固相萃取技术（SPE）是近些年来发展起来的样品处理方法，它具有操作简单、省时、安全、溶剂用量少、不易乳化以及高富集因子等优点，广泛应用于水中痕量有机物的分离富集。本文首先概述了农药残留的现状，重点是除草剂在水中的残留，总结了在农药残留分析中样品前处理技术和有关分析检测技术的特点和应用。重点介绍了固相萃取技术的基本原理、操作步骤及其在环境水样分析中的应用，液相色谱-质谱联用中的接口技术、大气压离子化技术、质量分析器以及液质联用的应用。本文主要针对水中三嗪类和苯脲类除草剂残留的分析研究，建立了同时测定水中莠去津、扑草净、西玛津、绿麦隆、异丙隆五种除草剂的液相色谱-质谱联用（LC／MS）方法。根据固相萃取新技术（SPE）和液相色谱-大气压电离质谱联用（LC／APIMS）技术的特点，首先对高效液相色谱（HPLC）分离条件和相关的质谱条件进行优化，通过总离子流色谱图（TIC）中各峰相应的质谱图可以快速同时鉴定莠去津、扑草净、西玛津、绿麦隆、异丙隆五种目标组分；利用五种组分的提取离子色谱图（EIC）分别制定校正曲线，定量方法简单。通过大量实验，对C₁₈固相萃取小柱的萃取条件如洗脱溶剂、上样速率等进行了优化，得出对目标组分的最佳的固相萃取实验条件。结合自动固相萃取，我们用建立的LC／MS方法对实际污水样进行了分析。本研究不仅为分析水中三嗪类和苯脲类除草剂残留提供了准确可靠的方法，同时，也为分析水中更多种类的除草剂成分奠定了良好的基础。