负载型高活性纳米银催化剂的制备及性能研究

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随着全球经济的迅猛发展,工业和农业规模的迅速扩张,环境污染问题特别是水污染问题日益严重。对硝基苯酚(4-NP)作为最常见的不可生物降解的有毒持久性污染物之一,引起了人们的高度关注。由于纳米银粒子具有表面能高、催化活性高和选择性好等优异特性,因此制备负载型高活性纳米银催化剂并应用于对硝基苯酚的催化还原具有重要研究价值和科学意义。文中分别以惰性二氧化硅和活性氢氧化镍为载体,制备了负载型高活性纳米银催化剂,并在室内自然光条件下研究了所制备纳米复合物催化还原对硝基苯酚的性能,主要内容包括以下几个方面:利用盐酸中和水玻璃溶液制备纳米二氧化硅粉体,以该粉体为载体在碱性乙醇溶液中制备出二氧化硅负载纳米银复合物(Ag/SiO2),并采用XRD、UV-Vis、SEM、TEM、XPS、BET等测试手段对其进行分析表征。纳米银均匀地分散在二氧化硅球表面,理论银含量为30%时,复合物的比表面积为204.3 m2/g。随着载银量的升高,纳米银的粒径逐渐增大。探究了不同载银量Ag/SiO2复合物催化还原对硝基苯酚性能,结果表明,纯的二氧化硅不具备催化能力,当载银量从5%增加到30%时,Ag/SiO2复合物对4-NP的催化降解速度不断增加,当载银量进一步增加到50%时,催化降解速率减慢;其还原反应是属于零级反应模型,Ag(30)/SiO2复合物只需要6 min对4-NP的催化还原率为96.5%,反应速率常数K’=85 min-1g-1,催化剂有很好的可循环利用性。电化学阻抗谱(EIS)间接验证纳米银粒子通过加速电子转移来促进4-NP的还原。利用简单的化学沉淀法制备了薄片状氢氧化镍;在室温环境下通过简单的搅拌氢氧化镍和硝酸银的乙醇溶液,制备出纳米银粒径大小只有4.7 nm左右的高分散的氢氧化镍负载纳米银催化剂;研究不同载银量催化剂的催化性能。结果表明,当银的负载量为10%时,催化剂的催化活性最佳,载银量增大至15%,催化效果反而变差;反应温度、催化剂用量都会对催化速率产生很大影响,当还原剂用量远大于4-NP含量时,还原剂用量对催化速率影响不大。实验所制备的氢氧化镍负载纳米银催化剂具有很好的稳定性和可重复利用性。此外,通过几组对照实验证实氢氧化镍在制备氢氧化镍负载纳米银复合物过程中的载体、吸附剂和氢氧根离子源的重要作用。电化学阻抗谱(EIS)和荧光光谱(FL)用于间接阐明4-NP还原的机制,结果表明,银纳米粒子的存在可以促进界面电子的转移,从而加速4-NP还原为4-AP。
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