超级电容器,作为介于传统电介质电容器与电池之间的一种新型电化学储能装置,具有功率密度高、可实现快速充放电、稳定且使用寿命长、工作温度范围宽、环保无污染等众多优点,是解决当前能源紧张问题的重点研究方向,在生产生活、国防、航空航天等领域具有非常广阔的应用前景。而电极作为超级电容器的关键部件之一,选择合适的电极材料,并构筑合理的结构体系,对于超级电容器的整体性能有着至关重要的影响。一方面,选择较高比表面积的电极材料,可以使电解质离子与活性物质更好的接触,促进离子扩散,从而获得更高的比容量;另一方面,选择具有较高比电容的电极材料,可以直接的提高超级电容器的能量密度。因此,选择合适的电极材料,并通过恰当的方法构筑合理的微纳米结构,使其不仅具有较高的比表面积和丰富的孔结构,还可通过不同材料间的协同效应来实现性能的提升,这已成为能源材料领域研究的重点。本论文发明了一种制备三维水凝胶的新方法,称为“液滴/胶体絮凝法”。该法依据简单的胶体絮凝和水波纹传播机理,通过将一定浓度的氧化石墨烯分散液滴到一定浓度的凝固浴中,在胶体絮凝和水波纹扩散过程中的受力作用下,可以制得三维结构的氧化石墨烯水凝胶,再经过冷冻干燥、高温煅烧等过程,即可获得还原后的氧化石墨烯气凝胶。还原氧化石墨烯的三维气凝胶结构,避免了石墨烯片层的二次团聚,具有丰富的孔结构和大的比表面积,是良好的超级电容器电极材料。该方法具有一定的普适性,可在不同类型的酸、碱、盐溶液中实现三维石墨烯水凝胶的制备。另外,本方法在同种凝固浴的不同浓度条件下所制备的三维石墨烯水凝胶的形貌也存在一定的差异;更值得一提的是,该方法还可通过将特定的盐溶液作为凝固浴,引入其他纳米材料,使其成功生长在三维石墨烯水凝胶表面,从而实现不同纳米材料负载的石墨烯复合水凝胶的合成。本论文中,我们将Co（NO₃）₂和Ni（NO₃）₂的混合盐溶液作为凝固浴,成功制备了钴镍氧化物与石墨烯的三维复合结构,该结构使得钴镍的氧化物均匀的生长在石墨烯片层上,并最终形成三维的气凝胶结构。该结构具有丰富的褶皱,以获得较高的比表面积,同时得益于生长在表面的钴镍氧化物的赝电容性能,使得该结构具有卓越的的电化学性能。对其进行电化学测试后,可得在2 A g^-1的电流密度下,其比电容可达到858.3 F g^-1,甚至在10 A g^-1的大电流密度下,其比电容也可达到684 F g^-1,展现了优异的倍率性能。将此复合气凝胶与用此法制备的纯石墨烯气凝胶组装成非对称的超级电容器,其在功率密度为804.5 W kg^-1和4500 W kg^-1的条件下,能量密度分别可达到24.6 Wh kg^-1和21 Wh kg^-1,同时在经过5000次的充放电循环后,活性物质被不断激活,最终容量不仅没有衰减,反而有20%的提升。该方法作为一种制备三维石墨烯水凝胶的新方法,简单高效,普适性强,产量高,具有非常广阔的应用前景。