本文以甲酸甲酯水解制甲酸及甲酸蒸馏为重点，对水解反应的操作条件及甲酸蒸馏的工艺路线进行较为深入的研究。尤其甲酸精制部分，建立跨恒沸点精馏分离甲酸的工艺流程。 甲酸甲酯水解反应中，通过正交实验方案，综合考察了温度、备料比及反应时间对甲酸甲酯转化率的影响。最终得出该范围内的最佳工艺操作点。最佳工艺操作点为温度120℃、水酯比为2:1(重量)、反应时间1.5小时，反应压力为该反应温度下物料的饱和蒸气压。 本实验采用新工艺，水解产物先进行闪蒸，将水解后产物中的低沸物迅速分离，以减少再酯化的发生。闪蒸条件为温度60℃～75℃，压力视反应条件而定。 本文对甲酸分离提纯进行了更为深入的研究讨论。对甲酸—水二元体系的浓度分析用色谱法建立了快捷的校正系数法，能简单的、准确的定量分析各浓度下的甲酸—水混合物的实际浓度。蒸馏过程中，根据相图，通过改进蒸馏装置和改变蒸馏操作点等方法对蒸馏工艺加以改进，最终拟定通过对水解反应液的进行预蒸馏，然后对预蒸馏釜液配以高浓甲酸，使甲酸浓度大于恒沸组成浓度(跨恒沸点)，再对此跨点溶液进行蒸馏(跨点蒸馏)的操作工艺，能得到高浓的甲酸产品(＞80％)。实验中得到了昆明大气压(608mmHg)下的甲酸—水的恒沸物。通过对各出口温度下的馏出物的即时采样分析，绘制出甲酸—水二元体系的气相相图，验证了该体系为具有最高恒沸点的恒沸体系。