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介绍了纳米粉体的发展历史和典型的制备方法,重点研究了氢电弧等离子体法制备纳米铁颗粒过程中工艺参数H2、Ar压力、电流、风机转速等对纳米粉体产率及微观结构的影响。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS )及透射电镜(TEM)等分析手段对该方法所制备的样品进行了的表征。随后对所制备的纳米铁颗粒进行了分散实验,针对纳米颗粒容易产生团聚的现象分析了团聚体产生和消除的机理。分别以十二烷基硫酸钠(SDS)和油酸为表面活性剂,通过改变超声时间和表面活性剂浓度确立了纳米铁颗粒在乙醇中的最佳分散状态。最后将分散好的纳米铁颗粒用于已配制好的三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳以及它们的混合溶液进行脱氯实验,分别对几种溶液的低浓度和高浓度,原溶液和反应液进行了讨论,用气相色谱法和氯离子滴定法对脱氯效果进行检测,结果表明:
(1) 正交实验结果表明制备纳米铁颗粒的最优操作参数为:电流600A,氩气压力0.045MPa,氢气压力0.03MPa,风机转速2400r/min。对产率的影响次序为:电流、氩气压力、风机转速、氢气压力。
(2) 通过对所制备的纳米铁颗粒的XRD,SEM等测试结果进行分析,发现制得的纳米铁粉纯度高,粒径分布不太均匀,团聚现象比较严重,二次颗粒的直径甚至达到几百纳米。因此对所制备的纳米铁粉进行有效的分散是非常必要的。
(3) 样品的磁性能测试表明该粉体的矫顽力小,Hc=182.4Oe,剩磁近似为零,具有极高的软磁特性,是适用于高频领域的较为理想的软磁粉体。
(4) 纳米铁颗粒在乙醇溶剂中的Zeta电位为4.7mv,表面带有正电荷,所以阴离子表面活性剂对其分散效果比较明显。本实验中选择两种阴离子表面活性剂油酸和十二烷基硫酸钠进行对比实验发现油酸对其有明显的分散效果,理想分散工艺参数为,油酸加入量3wt%,超声时间30min。
(5) 在没有加反应物的情况下氯代烃不会自行降解,纳米铁颗粒对氯代烃有明显的脱氯作用。对TCE,PCE,CT单组分及混合组分测试的结果表明利用纳米铁颗粒降解氯代烃的时间一般低于10小时。降解反应符合一级动力学方程。