氨（Ammonia,NH3）是现代社会最重要的化学产品之一,对工业、农业的正常运转至关重要。目前工业上使用最多的合成氨的方法是哈伯法（Haber-Bosch）,该方法技术成熟,但该生产过程伴随着大量化石能源的消耗与污染物的排放,亟需将氨的生产过程绿色化。光催化和电催化技术收到了极大重视,可以直接从水和氮气（Nitrogen,N2）合成氨,没有污染物排放,能源和原材料都是没有污染的,被认为是理想的生产方式。磷（Phosphorus,P）是地球上含量最多的元素之一,黑磷（Black Phosphorus,BP）作为其中一种存在形式,有着超高的载流子迁移率、优秀的光吸收性能、优异的带隙可调节性等特点,具有非常广阔的应用前景。目前有多种黑磷纳米片的制备方法,但都受限于较低的剥离速率而难以推广。而电化学膨胀法作为一种新兴的二维材料剥离技术,表现出较高的制备速率,易于调节材料层数等优点,是一种理想的技术。本文将通过电化学膨胀法剥离黑磷纳米片,并探究黑磷材料在光催化与电催化氮还原方面的应用。作为二维材料,黑磷纳米片有着超高的比表面积,通过在其表面直接合成硫化镉（Cadmium Sulfide,Cd S）纳米颗粒,制备得到BPNSs/Cd S异质结催化剂。经过光催化氮还原测试,催化性能随着黑磷含量的上升表现出先上升再下降的趋势,黑磷的含量在1.5%时,得到最高的光催化活性57.64μmol·L-1·h-1,同时也表现出较好的循环稳定性。结合理论计算与电化学测试,得到BPNSs/Cd S材料的催化机理。硫化镉作为主催化剂,激发产生光生载流子后,电子迁移到黑磷的导带,两者之间紧密的接触以及界面间低于费米能级的势垒,可以显著提升电子迁移速率。黑磷作为助催化剂,其边缘的P原子是催化的活性位点,N2分子通过associative distal的方式被还原成氨。为了进一步探究异质结间两种材料的结合方式对催化性能的影响,在原子水平调控镍离子与磷原子结合形成Ni-P化学键。通过理论计算证明,化学键的存在显著降低了电子在黑磷与磷化镍（Nickel Phosphide,Ni2P）之间迁移的能垒,可以提高电子迁移效率。电催化氮还原测试表明该材料有较高的氨合成速率,达到25.67μg·h-1·mg-1 cat（-0.35V vs RHE）,显著高于不含化学键的样品。此外,相比于纯黑磷样品,Ni2P-BP样品还表现出较高的电催化稳定性。理论计算表明Ni原子是催化反应的活性位点,N2分子通过associative distal的方式被还原成氨。