本文采用了以甲基纤维素作空间限制剂的空间限制法以及超声波辐射法制备了A型、X型以及复合型A／X分子筛。在空间限制法中，考察了不同体系，以及不同甲基纤维素量的限制效果；在超声波辐射法中，考察了不同体系、晶化时间、晶化温度以及陈化时间对合成分子筛的影响。对合成的样品进行了XRD、BET、TEM、FT-IR、TG-DSC等表征。结果表明，在体系5．85Na₂O：Al₂O₃：2．7SiO₂：155H₂O中，与常规水热法合成的样品相比，空间限制法合成的A型分子筛不仅具有相当的热稳定性，而且相对结晶度高，晶面间距小，颗粒小且均匀（250 nm左右），微孔结构丰富，晶体结构规整，相对吸光强度强。在体系5．80Na₂O：Al₂O₃：2．98SiO₂：4．28KOH：119H₂O中，结果表明，与常规水热法相比，加了空间位阻剂甲基纤维素成功地限制了颗粒的生长，而且15 g凝胶加2．5 g甲基纤维素合成样品的相对结晶度高（110％），晶面间距小，外比表面大（24．3 m²／g），结构规整性好，颗粒尺寸均匀（1．5μm），平均粒径减小了约3倍。随加入甲基纤维素量的增加，合成样品的BET，孔体积与颗粒尺寸减小，而且BET与孔体积减小幅度增大，外比表面先增大后减小，但当加入甲基纤维素量过多，会导致合成样品的相对结晶度下降。而在体系6．07Na₂O：Al₂O₃：4．23SiO₂：103．8H₂O中，1．5g凝胶加入4g10wt％MC水溶液合成的X型分子筛的外比表面大（56．6 m²／g），粒径小（约80nm），晶体结构规整，但孔面积减小了。结果表明，在体系5．85Na₂O：xSiO₂：Al₂O₃：105H₂O（x=2．3,2．7,3．0，3．3）中，随着硅铝比的增大，不利于A型分子筛的形成，而有利于X型分子筛的形成，但所需的晶化温度更高，超声晶化时间更长。当硅铝比x=2．3时，随超声晶化时间的延长，A型分子筛的相对结晶度提高，晶面间距减小，外比表面减小，平均粒径增大，而随晶化温度的升高，合成A型分子筛的性质也具有相同的变化规律；而在无加热条件下，超声波辐射法也能快速合成球型纳米A型分子筛，相对于常规水热法，超声波辐射40 min合成的样品颗粒小且较均匀（约30 nm），外比表面大（47．2 m²／g），而超声波辐射60 min合成的样品，颗粒大且均匀（约200 nm），外比表面小（21．4m²／g），晶体结构为完善的立方型，同时拥有相当的水热稳定性，随超声晶化时间的延长，外比表面先增大后减小。当硅铝比x=2．7时，在60℃超声晶化20min就能合成纳米复合型A／X微孔分子筛，其外比表面为121．14 m²／g，微孔的比表面为257．70 m²／g，晶粒呈球型且均匀，粒径约为10 nm，且孔结构规整，骨架结构完善，同时随超声晶化时间的延长，样品中A型分子筛的质量分数减小，而X型分子筛的增大，但样品的BET和外比表面先减小再增大，而微孔面积稍减小。当硅铝比x=3．0时，60℃超声波辐射法合成的为复合型A／X分子筛，随超声晶化时间的延长，样品中A型分子筛的质量分数减小，而X型分子筛的增大，但BET、外比表面和微孔比表面均是增大的；当陈化12h后，超声波辐射法合成的为X型分子筛，随超声晶化时间的延长，相对结晶度和产率提高，但BET和外比表面先减小后增大；随陈化时间的延长，X型分子筛的相对结晶度和产率提高，BET和外比表面增大，但粒径减小。与无陈化的相比，陈化后的相对结晶度和产率更高，BET和外比表面更大，即粒径更小，孔结构更规整。当硅铝比x=3．3时，结果表明，60℃不陈化时，超声晶化时间越长，样品的比表面积越大，晶粒越小，晶体结构越规整；当超声晶化时间不变，陈化时间越长，样品的晶粒越小，比表面积越大，晶体结构越规整；超声晶化60 min能合成BET和外比表面分别为472．4 m²／g和185．5 m²／g，粒径为10 nm左右的X型分子筛，孔道结构规整。相对常规水热法和空间限制法而言，超声波辐射法制备分子筛的工艺最简单，操作最方便，晶化温度低，晶化时间短，合成分子筛的结晶度高，BET和外比表面大，相对吸光度强，而且粒径小又均匀，孔结构规整。