本论文分别以N,N–二（亚甲基膦酸）–3–吡啶甲胺（H₄L）,对苄基二膦酸（H₄pmd）,3–氨基–l–羟基丙叉–1,1–二膦酸（H₄apd）,对羧基苯基膦酸（4–cpp H₃）为配体,通过直接反应法和引入第二配体法合成出6种未见文献报道的金属膦酸盐材料,并利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析等测试手段对所合成化合物的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。利用荧光光谱表征技术,对化合物1和我们课题组以前所合成的化合物7的荧光识别性能进行了系统研究。化合物1–7的分子式如下:（1）[Zn₂（pmd）（H₄pmd）_0.5（1,10–phen）₂]?H₂O（2）[Zn（H₂pmd）（1,10–phen）₂]?H₄pmd（3）[Cd（H₃apd）₂]（4）[Cd（H₃apd）₂]?2H₂O（5）[Pb（H₂apd）]?2H₂O（6）Na₂[La₂（L）（C₂O₄）₃（H₂O）₂]（7）[Zn₂（4–cpp H）（4–cpp H₂）₂（2,2′–bipy）]在所合成的6种金属膦酸盐配位聚合物中,以对苄基二膦酸（H₄pmd）为配体,引入碱性第二配体1,10–phen,合成了具有三维骨架结构的化合物1和一维链状结构的化合物2。以帕米膦酸（H₄apd）为配体,通过直接反应法合成了化合物3,4和5,其中,化合物3是二维层状结构;化合物4是一维链状结构,链与链之间在分子间氢键作用下构筑成二维超分子结构;化合物5是二维层状结构,层间通过氢键桥连成三维超分子。以N,N–二（亚甲基膦酸）–3–吡啶甲胺（H₄L）为配体,通过引入第二配体草酸钠,合成了具有三维骨架结构的化合物6,钠离子游离于孔道中。通过对化合物1–6的热重曲线进行分析,结果表明化合物1和2能够分别稳定到380°C和290°C左右,具有较好的骨架热稳定性。利用荧光光谱分析方法,对所合成化合物1的荧光性能进行了研究,并系统地研究了化合物1对爆炸物的识别性能。实验结果表明,化合物1对4–硝基苯胺有很好的识别效果,同时对化合物1识别爆炸物的机理进行了研究。本论文还对我们课题组已合成的化合物7进行了深入研究,在原有合成工作基础上,研究了化合物7对重金属Hg²⁺离子的荧光识别性能。