【摘 要】
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本研究设计了以氰乙酰胺为原料,经中间体α-氨基甲酰基乙酰亚胺乙酯盐酸盐、6-乙氧基-2-乙基嘧啶-4-醇,最后与O,O-二甲基硫代磷酰氯进行磷酰化反应得到乙嘧硫磷的合成路线。
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本研究设计了以氰乙酰胺为原料,经中间体α-氨基甲酰基乙酰亚胺乙酯盐酸盐、6-乙氧基-2-乙基嘧啶-4-醇,最后与O,O-二甲基硫代磷酰氯进行磷酰化反应得到乙嘧硫磷的合成路线。 本文重点探讨了α-氨基甲酰基乙酰亚胺乙酯盐酸盐和6-乙氧基-2-乙基嘧啶-4-醇的合成,得到了较佳的反应条件,并通过红外光谱、核磁共振和质谱等对其进行了表征。 α-氨基甲酰基乙酰亚胺乙酯盐酸盐合成的较佳条件是,反应温度15℃,氰乙酰胺与无水乙醇的摩尔比为1:1.8,氰乙酰胺溶液滴加时间为1小时,继续通HCl气体时间为1小时,保温时间为2小时,收率为77.3%(以氰乙酰胺计)。 6-乙氧基-2-乙基嘧啶-4-醇合成的较佳条件是,α-氨基甲酰基乙酰亚胺乙酯盐酸盐与三乙胺的摩尔比为1:3,丙酰氯溶液滴加温度为20℃,滴加时间为0.5小时,反应温度为110℃,收率为29.5%(以α-氨基甲酰基乙酰亚胺乙酯盐酸盐计)。
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