介孔分子筛SBA-15分离富集—原子吸收法测定痕量铅镉的研究

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环境中的有害元素,如铅、镉等在人体和生物体中积累会产生很大的危害,因而,对其进行分析检测具有一定的现实意义和应用价值。基于介孔材料具有较大的比表面积、较大的孔径尺寸和有规则的孔道等优点,自行合成了一种新型吸附材料—介孔分子筛SBA-15,并对其进行改性制备了介孔分子筛Ti-SBA-15和介孔分子筛SBA-15-SH,以此作为吸附材料,分别研究了铅、镉等有害元素在介孔分子筛上的分离富集行为,运用原子吸收光谱法测定痕量有害元素,由此建立了简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的分析痕量有害元素的新方法。拓展了介孔分子筛在分析化学领域中的应用。研究内容如下:一、引言部分对有害元素的测定方法进行了综述,同时对常用的分离富集吸附材料做了简要叙述,对介孔分子筛这种新型吸附材料的结构、特性、改性及研究进展做了详细的介绍,由此提出了自己的研究课题。二、利用P123聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(EO20PO70EO20)作为模板剂合成了介孔分子筛SBA-15,并用扫描电镜、红外光谱、比表面和孔隙分析等检测手段对其进行了表征。系统地研究了介孔分子筛SBA-15在静态条件下对痕量铅的吸附性能,将该方法应用于矿样中痕量铅的测定,加标回收率在98.7%106.0%之间,该方法的线性范围为0.0525.00μg/mL,方法检出限为35 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.25%。并对湘242标准矿样和BYG0211-1标准物质中的铅进行了检测。三、将自行合成的新型吸附材料介孔分子筛Ti-SBA-15作为分离富集材料,以FAAS为测试手段,研究了介孔分子筛Ti-SBA-15在动态条件对环境水样中痕量镉的吸附。该方法的线性范围为0.022.00μg/mL,线性回归方程A=0.3962·c - 0.0048(c:μg/mL, r = 0.9995),方法检出限为1.08 ng/mL。相对标准偏差为2.65%。并将该方法成功地应用于自来水、湘大画眉潭水和湘江水(湘潭段)等环境水样中痕量镉的测定,加标回收率在97.3%102.9%之间,结果满意。四、采用直接合成法对介孔分子筛SBA-15进行改性,合成了有机功能化介孔分子筛SBA-15-SH,并将其制备成PTFE微柱,接入FI流路,火焰原子吸收光谱法作为检测手段,系统地研究了动态条件下介孔分子筛SBA-15-SH对痕量铅的吸附性能,对影响铅的在线吸附和洗脱的主要因素进行了详细考察,并确定了最佳的吸附和解脱条件。最后,将所提出的方法应用于中草药中痕量铅的测定,结果满意。
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