随着当今世界无线电技术的飞速发展和电子科技产品在生产生活中的广泛应用,大量电磁波进入到人类生存环境,带来电磁污染和电磁干扰等一系列问题。为有效防治过量的电磁辐射,研究者致力于研发新型高效的电磁波吸收材料。本论文旨在探究分级结构的构筑和化学组分的调控对材料吸波性能的影响,制备了具有特殊分级结构的三维花状Ni微球（FNMs）、杨梅状Ni@C微球、碳纳米管包裹Ni@C微球（NC@NCNTs）和多腔室碳微球（MCCMs）等四种吸波材料,对其微观形貌结构、物化性质、电磁参数、反射损耗特性等进行了深入探究,并通过一系列对照实验样品的参比,明确了分级结构对吸波材料性能提升的作用机制。以花状Ni（OH）2微球为前驱体,通过氢热还原反应制备得到具有分级结构的三维花状Ni微球。研究结果表明,FNMs较好地保持了前驱体的微观形貌和结构,其片状花瓣是由Ni纳米颗粒交联组装而成。这种三维花状的分级结构有利于磁性金属材料内部导电网络的形成和电导损耗的增强,从而明显提升了介电常数和损耗因子。相比较于自制Ni颗粒和商业Ni粉,以及分级结构破坏后的多孔Ni组装体,FNMs表现出优越的吸波性能,厚度为1.1 mm时,有效吸收带宽为3.5 GHz,最大反射损耗为-56.8 d B。利用MOFs衍生法制备了一系列分级结构杨梅状Ni@C微球。研究结果表明,杨梅状Ni@C微球是由许多颗粒尺寸均一的核壳结构Ni@C纳米颗粒组成的,表现出均匀的磁性颗粒分布和高度的化学均一性,有利于获得高强度的界面极化弛豫和良好的阻抗匹配特性。得益于优良的损耗能力和阻抗匹配特性,700℃下碳热还原得到的样品Ni@C-700表现出最佳的吸波性能,厚度为1.8mm时,其有效吸收带宽达4.8 GHz,最大反射损耗达-73.2 d B。分析表明,相比较于传统的核壳结构Ni@C复合材料,分级结构赋予了杨梅状Ni@C微球更优化的阻抗匹配特性,使得Ni@C-700的吸波性能得到提升。为调控MOFs衍生的磁性金属/碳复合材料中化学组分的比例,同时发挥微结构设计和化学组成调变对提升复合材料吸波性能的作用,在杨梅状Ni@C微球上原位生长碳纳米管,制备得到碳纳米管包裹Ni@C微球。通过改变合成过程中三聚氰胺和杨梅状Ni@C微球的质量比,实现碳纳米管数量的可控调节,从而实现MOFs衍生的Ni/C复合材料中组分比例和电磁性能的调谐。碳含量为51.1 wt%时,NC@NCNTs的吸波性能进一步增强,1.7 mm厚度下,其有效吸收带宽达5.2 GHz,最大反射损耗达-41.5 d B。电磁分析表明,多元介质产生的多重极化弛豫和碳纳米管交联网络的良好导电性使NC@NCNTs在低填料的情况下展现出充分的介电损耗能力。通过MOFs衍生及后续酸蚀处理的方法得到了分级结构多腔室碳微球,TEM测试表明微球是由许多孔径20 nm左右的空心小碳腔室组成的,内部丰富的介孔孔洞有利于激发电磁波的多重反射行为,提升有效吸收带宽。因此,MCCMs表现出十分优异的反射损耗特性,厚度为1.8 mm时,有效吸收带宽可达5.7 GHz,最大反射损耗为-28.5 d B,优于上述三种分级结构吸波材料和已见报道的众多碳质吸波材料的吸波性能。通过系统研究碳微球内部结构对电磁性能的影响,发现多腔室分级结构能使碳微球在保持良好阻抗匹配的同时,提升介电损耗,并且证实了多腔室分级结构具有强化电磁波多重反射吸收效应的独特优势。