固相萃取材料制备及其对环境污染物富集方法的研究

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固相萃取技术作为应用最广泛的样品前处理技术,自从1979年被首次提出,无论在实际生产的应用中,还是在科学研究方面都取得了很大的成就和发展。固相萃取技术目前的发展方向主要有以下几方面:成熟SPE柱在更广泛应用方面的开发;快速、简便、精准控制和全自动控制等要求的固相萃取设备的开发;以及固相萃取核心-新型固相萃取材料的研究和开发。本文探索研究一种新型的磁性固相萃取材料的合成,性能表征和实际应用,同时,初步探索几种成熟的离子型固相萃取材料在萃取和富集常见无机阳离子的应用研究。文章首次合成了亲水性的壳聚糖修的饰磁性碳材料(Fe3O4@C@CHI),磁性微球表面的亲水性碳层结构是在Fe3O4的存在下,以葡萄糖为碳源,通过高温高压下葡萄糖的碳化和芳香化在Fe3O4的表面形成一层水溶性的碳层,然后利用EDC和NHS作为零长度连接剂,将Fe3O4@C表面的羧基和壳聚糖(Chitosan)表面的氨基相连接形成稳定的酰胺键,从而在Fe3O4@C表面包覆一层具有大量氨基的壳聚糖。结果表明:壳聚糖成功的连接在Fe3O4@C上。Fe3O4@C@CHI材料具有很高的磁化强度,其最大饱和磁化值为60.22emu g-1,剩磁和矫顽力近似为零,具有典型的超顺磁性。磁颗粒(Fe3O4)约为400nm左右,其外层碳层约为20nm,合成粒度较为均匀,并在中性溶液中具有很好的分散性。此外,合成的壳聚糖修饰的磁性碳材料成功的用于染料铬黑T的吸附,具有快速物质传递,高效且易于分离的特点;本文合成的微球作为磁性固相萃取材料用于水样品中双酚A的萃取。萃取的回收率在99.4-102.6%之间,相对标准偏差在2.8-3.9%之间,结果表明此Fe3O4@C@CHI微球提供了一种吸附水溶液中被分析物的新型的磁性SPE材料。文章首先研究了通过非抑制性便携式离子色谱检测几种常见无机阳离子(Na+,NH4+,K+,Mn2+,Ca2+,Ba2+)的方法。然后,选择艾杰尔IC-H的SPE小柱,IC-PCX的SPE小柱,IC-PWCX的SPE小柱和菲罗门的Strata-X-CW弱阳离子SPE小柱进行实验。结果显示,强离子型的固相萃取小柱由于对离子的吸附能力强,目标离子无法从SPE小柱上洗脱。弱离子型的固相萃取小柱的作用基团与目标离子结合较弱,能够实现富集萃取的目的,但由于IC-PWCX固相萃取小柱有Na+和Ca2+的干扰,所以选择菲罗门的Strata-X-CW弱阳离子SPE小柱,其对于六种离子的回收率在65.07-113.32%之间。
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