制备2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸及联产氯甲烷的反应特性研究

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2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)是一种含磷量低、性能优良、很有发展前景的水处理剂。目前2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸的主要工业生产方法有自催化水解法和高温蒸汽水解法。但是这些方法都存在一些明显的缺点,比如能耗大、含醇废水多、反应时间长等问题。本文以氯化氢气体,2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯为原料,酸解制备了2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸,并对中间产物和最终产物进行了31P核磁分析。通过对比试验和单因素试验对反应中影响转化率和选择性的主要因素即氯化氢流量、搅拌速度、反应温度、反应时间进行了研究,得到酸解合成2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸的最佳工艺条件为:氯化氢流量:100L/h,搅拌速度:800r/m,反应温度373.15K,反应时间6h,在此条件下,PBTCA收率为98%以上,并对反应机理做了初步的探讨。同时本文以小试实验数据为基础,通过合理假设,建立起了相对应的动力学模型。通过对反应特性和传质特性的分析确定了放大实验的反应器并做了该反应的放大实验,试验结果表明:填料塔反应器对该反应是可行的,且大大的提高了反应速率。而且进一步做了该装置的中试设计,对以后工业化生产提供了一定的理论依据。
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