SiO2气凝胶是一种凝胶材料,其空间网状结构中以气体为分散介质,具有高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低密度等诸多独有的特点,应用范围涉及航天、军事、医用、环保、隔热等诸多领域。传统制备工艺中,人们多采用超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶,此工艺对设备要求高,危险性大,不利于大规模生产,探索常压干燥工艺制备高性能SiO2气凝胶势在必行。论文针对当前常压制备中气凝胶完整性差,收缩大等问题,分别以正硅酸乙酯和稻壳为硅源,采用溶胶-凝胶工艺及常压干燥工艺,通过工艺条件优化,制备出了完整性较好的块状SiO2气凝胶,同时,针对高温下SiO2气凝胶热导率急剧上升的问题,选用纳米TiO2为遮光剂,在常压条件下制备了TiO2/SiO2复合气凝胶,研究了TiO2掺杂量对复合气凝胶结构和性能的影响;利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、红外光谱分析(FTIR)、N2吸附-脱附等测试方法对SiO2气凝胶及TiO2/SiO2复合气凝胶的物相、微观结构、热稳定性、比表面积、孔结构和红外透过率等进行了表征分析。(1)以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇为溶剂,盐酸(0.1mol/L)、氨水为酸碱催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法,在常压条件下制备了完整的SiO2气凝胶块体,优化了较佳的制备工艺条件,即H2O(碱催化)/HCl/NH3·H2O/TEOS的摩尔比为4﹕2.4×10-4﹕1.8×10-2﹕1,水解方式为35℃下水解24h,老化温度为50℃,表面改性时TMCS/TEOS的摩尔比为1,改性时间为24h。在此工艺条件下制备的SiO2气凝胶呈淡蓝色、透明状的完整块体,收缩小,无裂纹,呈海绵状,密度低至0.1118g/cm3,比表面积高达923.75 m2/g,平均孔径为38.15nm,疏水角为149°,为典型的疏水介孔材料。(2)以廉价的稻壳为硅源,采用溶胶-凝胶法,在常压条件下制备了完整的SiO2气凝胶块体。研究了pH值、无水乙醇置换次数及表面改性次数等制备因素的影响,优化了常压制备完整的SiO2气凝胶块体的较佳工艺条件即pH值为5.5,乙醇溶剂置换次数为4次,改性次数为3次。在此工艺条件下制备的SiO2气凝胶呈淡白色、半透明状的完整块体,密度低至0.0789g/cm3,孔径分布均匀,比表面积高达902.56 m2/g,平均孔径为39.18nm,孔体积为2.37cm3/g,疏水角为146°。(3)以teos为硅源,通过掺杂纳米tio2,采用溶胶-凝胶法和常压干燥工艺,在h2o(酸催化)/h2o(碱催化)/etoh/hcl/nh3·h2o/teos的摩尔比为1﹕4﹕7﹕4.8×10-4﹕9.0×10-2﹕1的条件下,制备了完整的疏水tio2/sio2复合气凝胶块体。表征结果表明,制备的tio2/sio2复合气凝胶外观呈淡白色、不透明块状,物相组成为锐钛矿型tio2和无定形sio2;外观特征和微观形貌与未掺杂tio2时制备的气凝胶的相似,tio2以物理形态镶嵌于sio2气凝胶网络结构中。研究表明,tio2的掺杂量对tio2/sio2复合气凝胶的密度、比表面积、孔径和红外透过率等有较大的影响。随着tio2掺杂量的增加,复合气凝胶的密度呈先减小后增加的趋势,当tio2掺杂量为5wt%时,密度达到最低值0.1642g/cm3,随后逐渐增加,当tio2掺杂量为10wt%时,密度增加至0.1831g/cm3;复合气凝胶的比表面积总体随着tio2掺杂量的增加略呈降低趋势,而平均孔径略呈增加趋势。当tio2掺杂量为1wt%~5wt%时,复合气凝胶的比表面积大于700m2/g,平均孔径约为40nm,当tio2掺杂量增加到10%时,复合气凝胶的比表面积仅为620.25m2/g,平均孔径增加至51.34nm;在波长范围为2-8μm区域,随着tio2掺杂量的增加,复合气凝胶的红外透过率呈下降趋势,当tio2添加量小于5wt%时,红外透过率快速下降,其中掺杂5wt%tio2制备的复合气凝胶的红外透过率仅为37%,较未掺杂时的63%相比,有明显的降低,当tio2掺杂量大于5wt%时,下降趋势变缓,表明掺杂纳米tio2对气凝胶材料起到了较好的红外遮光效果。(4)以稻壳为硅源,通过掺杂纳米tio2,采用溶胶-凝胶法和常压干燥工艺,制备了tio2/sio2复合气凝胶。表征结果表明,利用稻壳为硅源制备的tio2/sio2复合气凝胶的外观、物相组成和微观形貌与利用teos为硅源制备的tio2/sio2复合气凝胶的相比没有明显变化。tio2掺杂量同样对tio2/sio2复合气凝胶的密度、比表面积、孔径和红外透过率等有较大的影响。随着tio2掺杂量的增加,复合气凝胶的密度先减小后增加,当tio2掺杂量为7wt%时,密度达到最低值0.1194g/cm3,随后逐渐增加,当tio2掺杂量为10wt%时,密度增加至0.1308g/cm3;复合气凝胶的比表面积总体随着tio2掺杂量的增加略呈降低趋势,而平均孔径略呈增加趋势。当tio2掺杂量为1wt%~7wt%时,复合气凝胶的比表面积大于700m2/g,平均孔径约为40nm,当tio2掺杂量增加到10%时,复合气凝胶的比表面积降低,仅为698.64m2/g,平均孔径增加至48.76nm;在波长范围为2-8μm区域,随着tio2掺杂量的增加,复合气凝胶的红外透过率呈下降趋势,当tio2添加量小于7wt%时,红外透过率快速下降,其中掺杂7wt%tio2制备的复合气凝胶的红外透过率仅为38%,较未掺杂时的65%相比,有明显的降低,当tio2掺杂量大于7wt%时,下降趋势变缓,表明tio2掺杂的tio2/sio2复合气凝胶可以有效的降低气凝胶在2-8μm波段内的红外透过率。