二甲基二氯硅烷是有机硅工业用量最大的甲基氯硅烷单体。以硅粉和氯甲烷为原料合成的氯硅烷粗单体为多组分混合物。其中组分一甲基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的沸点仅相差3.8℃，需要较高的理论板数与回流比才能通过普通精馏实现有效分离。本文研究以萃取精馏改进二甲基二氯硅烷的分离纯化。运用基团贡献法与汽液平衡实验相结合的方法进行一甲基三氯硅烷-二甲基二氯硅烷萃取精馏溶剂的筛选，克服了纯理论预测准确度不高和纯实验筛选工作量大、溶剂范围窄的不足。根据萃取剂选择多指标性和模糊性的特点，运用综合评判法对待选溶剂从选择性、溶解性、沸点、黏度、毒性、比热容和分子量七个指标进行全面评价，由评判结果可知三丙胺为最优溶剂。在常压下进行汽液相平衡实验，用一甲基三氯硅烷-二甲基二氯硅烷-三丙胺三元体系的汽液平衡数据对Wilson热力学模型参数进行回归，回归后的Wilson模型计算结果与实验数据拟合良好，可以作为模拟计算与精馏设计的基础数据。利用Aspen plus软件，对常压下一甲基三氯硅烷-二甲基二氯硅烷的普通精馏过程和萃取精馏过程分别进行模拟并比较，证明对于相同的分离要求，萃取精馏可以降低理论板数与回流比。考察了以三丙胺为萃取剂时各工艺参数对萃取精馏过程分离效果的影响，并确定最优工艺参数为理论板数126、回流比24、溶剂比1.6、萃取剂和原料进料位置分别为第3和第66块板、70℃和65℃进料。以三丙胺为萃取剂进行一甲基三氯硅烷-二甲基二氯硅烷物系的间歇萃取精馏实验。总结了塔内温度和浓度变化规律。在此基础上加入环丁砜作助溶剂，考察了环丁砜与三丙胺的溶剂配比对萃取精馏分离效果的影响，实验结果表明混合溶剂在一定配比范围内分离性能明显优于单一溶剂，确定最优配比范围为：1～1.2。