微纳米空心材料因其较低的密度、较高的比表面、可控的折光率等特性，在工业催化、生物材料制备、电化学储能、环境保护等领域有非常广阔的应用前景。目前，该材料的合成方法以模板法制备为主，主要包括硬模板法、软模板法、牺牲模板法这三类。其中，硬模板法是最为常见的合成方法，该方法得到的微纳米空心球形貌大小可控、热稳定性好，但是由于硬模板剂的去除过程操作复杂、易破坏空心材料结构，而牺牲模板法操作过于复杂、条件要求苛刻，因而限制该方法的应用前景。软模板法由于简单、便捷、同时模板易除去，因此利用微乳辅助制备纳米空心材料的方法受到越来越多的关注，同时该方法为活性组分的负载提供了空间，但是目前的研究表明利用微乳法制备的微纳米空心材料在形貌、粒径大小等方面得不到有效的控制。　　本文在传统微乳法制备微纳米空心材料的基础上，利用微纳米水滴在低温下相态变化的特点，因而使得模板剂在合成过程中发生相态变化，从而结合了软模板法合成简单、模板剂易除去的优点，以及硬模板法制备空心材料大小、形貌均匀可控的优点，设计出了一种新型的反向微乳合成纳米空心材料的方法。利用该方法成功制备了具有单分散性、大小均匀的微纳米二氧化钛和二氧化硅空心球体。本文考察了不同温度对于空心材料形貌的影响，验证了该合成方法的可行性并研究了反应的机理，并结合 TEM、XRD、BET等表征方法深入研究该合成方法的适用范围，同时调节反应时间、反应温度、水与表面活性剂的比例控制了空心材料的壁厚、形貌、粒径大小。　　微乳合成法为微纳米空心材料负载生物质活性组分提供了空间，因此本文还探索了利用纳米空心材料制备葡萄糖有酶传感器的可行性，扩展了纳米空材料的运用范围。我们使用冰冻辅助微乳法制备纳米空心二氧化硅封装葡萄糖氧化酶复合材料，我们通过循环伏安法考察了纳米空心二氧化硅负载葡萄糖酶传感器的稳定性、灵敏性等，实验结果表明通过空心二氧化硅封装的葡萄糖氧化酶葡萄糖传感器既没有影响葡萄糖氧化酶的性能，同时提高了传感器的灵敏性、稳定性，并为开发一种新型的葡萄糖酶传感器打下坚实的基础。