配位化学已作为一门独立的学科,配位聚合物含有各种的金属离子、具有结构多元化、性质特别、不同寻常的光电效应等特点,因此,它们在磁性材料、非线性光学材料、储能材料、超导材料、生物活性以及催化等诸多方面都具有很好的发展空间,已成为当今的主要研究热点。叠氮离子化合物,带有卤素的化合物能够提供很好的桥联配位模式。将稀土离子和schiff碱有机配体结合起来,期望合成兼具两者共同优点、结构新颖的化合物。综合以上原因,本文合成了3个对称及不对称schiff碱配体,与过渡金属-稀土混合金属、稀土金属通过自组装方式并引入辅助侨联配体,合成了13个3d-4f和4f多核金属配合物,而且对它们的结构和主要性质进行了表征,主要内容如下所示:（1）以3-羧基水杨醛和硫代氨基脲为原料,通过缩合反应合成了一个不对称Schiff碱有机配体HL₁（HL₁=3-羧基水杨醛缩硫代氨基脲）,利用该有机配体与过渡金属盐-稀土金属盐反应,并同时引入配位能力较强的桥联配体或者阴离子,得到了6个同构型的3d-4f多核金属配合物[Co₂Ln₂]（Ln=Eu（1）、Sm（2）、Gd（3）、Tb（4）、Dy（5）和Ho（6））。利用X-射线单晶衍射对这些配合物的晶体结构进行了测定,利用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、热重分析、荧光光谱、磁性等方法对该系列配合物的性质进行了一系列表征。（2）以3-甲氧基水杨醛缩琥珀酸二酰肼为原料,通过缩合反应合成了一个不对称Schiff碱有机配体H₂L₂（3-甲氧基水杨醛缩琥珀酸二酰肼）,利用该配体与不同的Ln（III）盐反应得到2个结构类似的四核Ln（III）配合物[Gd₄（H₂L₂）₄（NO₃）]（NO₃）·2CH₃OH·H₂O（7）,[Ho₄（H₂L₂）₄（NO₃）]（NO₃）·CH₃OH·H₂O（8）,利用X-射线单晶衍射对这些配合物的晶体结构进行了测定,而且利用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、热重分析、荧光光谱等方法对其性质进行了表征。（3）以3-甲氧基水杨醛和水杨醛腙为原料,通过缩合反应合成了一个不对称Schiff碱有机配体H₂L₃（H₂L₃=3-甲氧基水杨醛缩水杨醛腙）,利用该配体与过渡-稀土混金属在室温条件下反应,得到了5个异多核金属配合物Cu-Ln（Ln=Dy（9）、Er（10）、Eu（11）、Tb（12）、Ho（13））过渡-稀土混金属簇合物,利用X-射线单晶衍射对这些配合物的晶体结构进行了测定,而且利用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、热重分析、荧光光谱、磁性等方法对其性质进行了表征。