论文部分内容阅读
农药在农业上主要用于控制害虫,从而提高农作物的产量。但由于农药存在着一定的毒性,为避免消费者受到损害及促进国际贸易,有必要进行农药残留的监测。这就要求建立多残留分析方法,以测定食品中低浓度的多类农药残留,从而符合法律规定的限量要求。针对常见的植物源(果蔬、粮谷等)和动物源(水产品、肠衣等)食品中的农药残留和环境污染物,我们建立了如下系统的气相色谱和气相色谱-质谱常规分析方法并应用于实际食品的常规检测中。1、建立了气相色谱-质谱法同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用保留时间锁定软件(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重现性;研究探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标和替代物,GC/MS的定量可靠性得到改善并且保证了分析质量。2、研究了气相色谱和气相色谱-质谱(GC/ MS)技术快速测定花生中农药残留量的方法。经乙腈提取,共提物中的油脂和色素经凝胶渗透色谱(GPC)或组合固相萃取柱去除,目标农药采用GC/ MS / SIM和GC-ECD方式进行定性和定量分析。3、研究了苹果汁中三唑锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。首次提出了果汁中三唑锡用四乙基硼化钠进行衍生化,分别用气相色谱-锡滤光片光度法和气质联用法测定衍生化产物,讨论了衍生化产物的质谱特征。4、研究了含硫蔬菜中(洋葱、大蒜、青葱、韭菜、蒜薹、甘蓝等)有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药残留的简单和快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,用气相色谱(GC)电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测,气相色谱-质谱联用仪器定性,经试验验证,添加样品的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在3.5%~14.2%之间。5、研究蔬菜中多环芳烃(PAHs)残留量的气相色谱-质谱分析方法。蔬菜经过环己烷提取,硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测多环芳烃。16种PAHs加标回收率范围在60%～120%之间,相对标准偏差为8%～20%,检测限范围为0.009μg/kg～0.06μg/kg。并检测了蔬菜中PAHs的分布。6、用高氯酸/冰乙酸混合液消化,石油醚提取,浓硫酸净化,用气相色谱-质谱检测器和气相色谱-电子扑获检测器对动物源性食品中的指示性多氯联苯进行定性、定量测定。回收率范围为82%～87.1%,测定结果相对标准偏差为10.2%～16.1%(n=6)。试验证明,负化学(NCI)源检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7.3、446、44.3、228倍。