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本论文采用分子蒸馏法,制得了窄分布AEO3,通过气相色谱分析了其EO分布。考察了蒸馏温度、压力以及蒸馏次数对醇醚的EO分布的影响。将原料AEO3在40Pa,100℃下进行蒸馏,脱除AEO3中的轻组分-游离脂肪醇,再于40Pa,150℃下进行二次分子蒸馏,将AEO3中高EO加合数组分除去,得到游离脂肪醇含量为3.2%,主组份AEO3质量分数为33.8%的窄分布AEO3。
以C12-14醇与环氧乙烷(EO)为原料,在自制的窄分布乙氧基化催化剂作用下制备得到窄分布的AEO1、AEO2和AEO3,反应条件为:压力0.4MPa,温度170-175℃,搅拌速率600r/min,催化剂用量为0.2%(按产物质量计)。所得产物经气相色谱分析EO分布。
将分子蒸馏得到的窄分布AEO3、催化合成的窄分布AEO3、AEO2、AEO1和宽分布AEO3分别与氯磺酸反应,得到了不同的醇醚硫酸盐(AES)。考察了反应时间、温度、物料配比对AES物化指标一阴离子活性物、无机硫酸盐以及未硫酸化物含量的影响,结果表明:以窄分布醇醚为原料,采用氯磺化法制备窄分布AES的优化条件是:n(醇醚):n(氯磺酸)=1:1.03,反应温度28℃,反应时间1h。
测定了不同EO加合数和不同EO分布的AES的物化性能,结果表明:窄分布AES的乳化能力、润湿能力、泡沫性能、盐增稠能力和去污力均优于相同EO加合数的宽分布AES,尤其以分子蒸馏AE03为原料合成的AE3S性能最佳;窄分布AES的低温水溶性优于相同加合数的宽分布AES,并且合成AES所用的原料AEO中脂肪醇含量越高,AES的低温水溶性越差,其中,分子蒸馏AE3S对大豆油的乳化时间为15.5min,润湿时间为26s;5min时的泡沫体积为220mL;使用NaCl调黏时,分子蒸馏AE3S达到的最高黏度高,而且达到最高黏度时所需NaCl的质量少,可将NaCl质量分数降低至4.5%,所达到的最高粘度为900mpa·s。随EO加合数增加,窄分布AES的cmc值降低,γcmc升高,乳化能力、润湿能力、发泡力、盐增稠能力和去污力降低,AES的低温水溶性有所提高,窄分布AE1S在-2℃已从溶液中析出,而窄分布AE3S和分子蒸馏AE3S的水溶液在-5℃仍然澄清。