由于具有高熔点、高硬度、优良的热导性、耐磨性、抗氧化性，及较低的电阻率等很多优异的性能，二元化合物TiC和TiN受到了广泛的关注，而三元化合物TiCN不仅兼有TiC和TiN的性能，而且具有更多的优良的性能。这些性能使它们广泛应用于机械，电子，耐磨和高性能陶瓷等领域。尽管目前已经提出了很多方法来制备TiC＼TiN＼TiCN材料，但是现有方法大都需要复杂的操作过程，并且在很高的温度或者压力下才能实现。寻求简单而经济的合成方法来制备这些材料具有重要的理论和现实意义。 本文以高温高压反应釜作为反应容器，通过反应物之间的化学交换反应制备了TiC＼TiN＼TiCN纳米晶体，并通过X-射线衍射、透射电子显微镜、高分辨电镜和X-射线光电子谱对合成的晶体进行了表征。 首次通过TiCl₄和CaC₂在500℃下反应8小时合成了纳米TiC空心多面体结构，其粒径为40nm左右。其中CaC₂既是反应物，同时也作为空心多面体的模板。 首次采用NaNH₂作为N源在300℃的低温下与TiCl₄反应成功合成了TiN纳米晶体，除了大量粒径约为10nm的颗粒外，还观察到一定数量较长的直棒。 在较低的温度下（450℃）运用TiCl₄，CaC₂和NaN₃反应成功合成了三元化合物TiCN纳米晶体，其平均粒径大约为66nm。 通过TiCl₄，CCl₄和NaN₃之间的化学交换反应，在420℃加热8小时也制备出了TiCN纳米晶体。