随着全球能源危机和环境污染问题的日益严重,开发和利用可再生的新能源已迫在眉睫。氢能是一种清洁且可再生的新能源,在各种制氢方法中,染料敏化制氢是一种很有前景的制氢手段。通常在染料敏化光催化制氢体系中,需要负载析氢助催化剂。其中非晶Ni-B就是一种高效的助催化剂。然而由于碱性条件下低的质子浓度,限制了其碱性条件下的制氢活性,因此有必要对其改性。本文通过简单的化学还原法制备出了非晶态Ni-B,通过表面氧化的方法得到了Ni-B@Oxide,在惰性气氛下,通过一步碱处理的方法将表面氧化物转化为Ni（OH）₂,以此促进碱性条件下水在催化剂表面的解离。并在将其作为电催化剂及染料敏化析氢助催化剂。通过硼酸盐插层Ni-B@Ni（OH）₂表面的Ni（OH）₂,提高了复合催化剂的电催化与光催化制氢活性和稳定性。论文主要由以下三部分组成:（一）研究催化剂Ni-B@Oxide的结构和表面状态,通过一步碱处理的方法制备了Ni-B@Ni（OH）₂及硼酸盐插层的Ni-B@Ni（OH）₂-Bi,并通过XRD,XPS,SEM,TEM等研究了催化剂的结构及性质。此外,还研究了硼酸盐浓度对氢氧化镍的影响,XRD表明,氢氧化镍层（001）间距增加,证实了硼酸盐能够插层氢氧化镍。（二）将制备的Ni-B@Oxide通过碱处理得到的Ni-B@Ni（OH）₂及Ni-B@Ni（OH）₂-Bi用于电催化和染料敏化光催化制氢体系,在最优的硼酸盐溶液中,Ni-B@Ni（OH）₂-Bi表现出最低的过电位和最高的可见光制氢活性和稳定性。在470 nm时的表观量子效率达到37%。较高的光催化活性和稳定性可归因于硼酸盐插层效应的影响。（三）在前两章的基础上,通过循环伏安、XRD、红外、XPS、交流阻抗图谱,研究了硼酸盐插层效应对氢氧化镍结构的影响,探究了反应可能的机理。其中硼酸根离子进入氢氧化镍的层间。使得氢氧化镍能够稳定,从而能够持续促进水的解离,持续提供质子。硼酸根离子插层促进质子在层板传输,从而提高HER活性。