聚(对亚苯基亚乙烯基)化学发光纳米探针的制备与性质研究

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化学发光(Chemiluminscence,CL)成像,无需外部激发光源,不存在光损伤和光漂白,具有高信噪比的光学信号读出,因此成为体内成像检测的一种有效工具。化学发光成像已广泛应用于多种生物分析和疾病诊断。荧光共轭聚合物(Conjugated polymers,CPs)是一种性能优异的荧光材料,可用作化学发光共辄聚合物纳米粒子(Conjugated polymer nanoparticles,CPNs)中的能量受体,利用其优异的光捕获能力,通过化学发光能量转移可以增强纳米粒子的化学发光信号。小分子化学发光能量供体的引入,导致此类化学发光纳米粒子存在一定的小分子渗漏和降低粒子稳定性的可能性。因此发展制备简单、无需小分子化学发光供体参与的化学发光纳米粒子,在化学发光体内成像方面具有良好的应用前景。本论文设计制备了共轭聚合物/非离子型表面活性剂纳米粒子和共轭聚合物/介孔二氧化硅纳米粒子复合材料,研究了基于共轭聚合物主链的化学发光现象,提出了可能的化学发光机理并初步探讨了其体内检测应用。工作通过以下两方面展开:1.基于次氯酸直接氧化的共轭聚合物纳米粒子的化学发光我们将五种共轭聚合物聚(9,9-二-n-十二烷基芴基-2,7-乙基)(Poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl),PFD),聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-苯乙炔](Poly[[[(2-ethylhexyl)oxy]methoxy-1,4-phenylene]-1,2-ethenediyl],MEH-PPV),聚[(9,9-二辛基-9H-芴-2,7-乙基)-(1E)-1,2-乙烯乙基](Poly(9,9-dioctyl-9H-fluorene-2,7-diyl)-(1E)-1,2-ethenediyl],PFV),聚[(9,9-二辛基-2,7-二亚乙烯)-alty-{2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-亚苯基(Poly[(9,9-dioctyl-2,7-divinylenefluorenylene)-alt-{2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylene}],PFV-alt-MEHPV)和聚[(9,9-二-(2-乙基己基)-9H-芴-2,7-乙烯撑)-co-(1-甲氧基-4-(2-乙基己氧基)-2,5-苯撑乙烯撑)](Poly[(9,9-di-(2-ethylhexyl)-9H-fluorene-2,7-vinylene)-co-(l-methoxy-4-(2-ethylhex-yloxy)-2,5-phenylenevinylene)],PFV-co-MEHPV)分别和非离子型表面活性剂Pluronic F-127混合制备了五种共轭聚合物纳米粒子。这五种聚合物中,除PFD外均含有碳碳双键。我们发现次氯酸可以直接氧化共轭聚合物主链产生化学发光。通过紫外可见吸收光谱法、荧光光谱法、核磁共振氢谱法(1HNMR)和傅里叶变换红外光谱法(FT-IR),研究了共轭聚合物的氧化产物。可能的机理为:次氯酸通过π-π2环加成氧化PFV/PPV的亚乙烯基键(C=C)产生二氧杂环丁烷中间体,PFV/PPV-二氧杂环丁烷中间体不稳定,进一步氧化得到PFV/PPV-醛并产生化学发光,最终氧化产物为PFV/PPV-羧酸。我们设计合成的共轭聚合物化学发光纳米粒子完全避免了小分子化学发光供体的参与,简化了化学发光探针的制备过程,杜绝了纳米粒子中小分子化学发光供体的渗漏问题,提高了化学发光纳米探针的稳定性。五种共轭聚合物纳米粒子中,化学发光强度最高的是基于PFV-co-MEHPV的纳米粒子(CPN-PFV-co-MEHPV),其化学发光量子产率(QY)为17.79 einsteins/mol(基于纳米粒子的摩尔粒子浓度)。CPN-PFV-co-MEHPV尺寸稳定、无细胞毒性、对次氯酸具有高特异性响应。我们将CPN-PFV-co-MEHPV用于小鼠炎症的体内成像检测,取得了良好的效果。2.聚(对亚苯基亚乙烯基)/介孔二氧化硅纳米粒子(PPV@MSN)的化学发光性质的研究将共轭聚合物聚(对亚苯基亚乙烯基)(Poly(p-phenylenevinylene),PPV)包封在介孔二氧化硅纳米粒子(Mesoporous silica nanoparticles,MSN)中形成的复合材料PPV@MSN避免了聚合物链的聚集,具有荧光量子产率高、抗氧化光漂白性能力强等优点,是较为理想的荧光材料。相比于表面活性剂Pluronic F-127包裹的共轭聚合物纳米粒子,PPV@MSN应具有更好的化学发光性质。因此我们制备了 PPV@MSN,初步研究了其化学发光性质。PPV@MSN具有高荧光量子产率,而且PPV@MSN包封的PPV中含有亚乙烯键(C=C),我们测试了次氯酸和过氧化氢直接氧化PPV@MSN的化学发光现象。结果表明次氯酸能够氧化PPV@MSN产生化学发光,而过氧化氢不能。次氯酸氧化PPV@MSN产生化学发光的强度高于表面活性剂Pluronic F-127包裹的共轭聚合物纳米粒子。另外,初步探讨了 PPV@MSN作为能量受体的化学发光现象。我们将PPV@MSN做氨基化处理,得到PPV@MSN-NH2,然后将CPPO掺杂到PPV@MSN-NH2的介孔中,形成PPV@MSN-NH2@CPPO。然后初步探究了 PPV@MSN-NH2@CPPO对过氧化氢的化学发光响应。我们发现CPPO与过氧化氢反应产生的能量能够激发PPV@MSN产生化学发光,证明了PPV@MSN作为能量受体,也可以产生较强的化学发光信号。
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