萃取精馏分离丁基环己基醚/环己醇二元难分离物系

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环己酮是一种基础的化工产品,主要作为制取重要化工产品己内酰胺的原料。在空气氧化法生产环己酮的过程当中,除了产生产物环己醇及环己酮外,还有副产物丁基环己基醚生成。在环己酮产品分离过程当中,丁基环己基醚与环己醇的沸点差很小,相对挥发度低,因此普通精馏无法实现两者的有效分离,这会导致丁基环己基醚在系统中不断的循环累积。丁基环己基醚的积累不仅增加了循环系统的能耗,还会降低脱氢催化剂的活性、寿命及选择性,尤其是当其浓度超过10%时,装置就需要停车,把系统物料外甩并补入新鲜物料。目前环己酮装置运行周期一般只有一年,这导致了装置运行费用增高、资源浪费。为解决此问题,本文采用萃取精馏技术对含有环己醇和丁基环己基醚的原料液进行分离,研究主要涉及以下两个方面:萃取剂的筛选、精馏塔操作参数对萃取精馏塔分离性能的影响。本文通过分子极性等理化性质筛选出N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、1,4-丁二醇等十一种萃取剂,通过不同剂油比下的气液平衡实验,筛选出了相对挥发度较大的单一萃取剂二甘醇与1,4-丁二醇。当剂油比为5时,二甘醇与1,4-丁二醇的最大相对挥发度分别为9和8;混合萃取剂1,4-丁二醇/N-甲基吡咯烷酮,当1,4-丁二醇与N-甲基吡咯烷酮剂油比为5时,其最大相对挥发度为4。在不同溶液组成时,单一萃取剂二甘醇与混和萃取剂对丁基环己基醚和环己醇具有良好的分离效果。采用萃取精馏塔对丁基环己基醚与环己醇混合物进行分离,首先测定了填料塔的塔内气液负荷与压降的关系与理论板数,实验表明,本次实验所用填料塔的适宜操作压降为400Pa,理论板数为28块;然后考察了操作参数对分离性能的影响,实验发现,萃取剂二甘醇在剂油比2:1、回流比3:1、萃取剂流率为8ml/min时,塔顶可以得到纯度99%的丁基环己基醚产品;混合萃取剂1,4-丁二醇/N-甲基吡咯烷酮在剂油比1.5:1、回流比3:1时、萃取剂流率为7ml/min时,塔顶可以得到纯度99%的丁基环己基醚产品。混合萃取剂1,4-丁二醇/N-甲基吡咯烷酮具有原料成本更少、操作时间更短的优势,因此混合萃取剂1,4-丁二醇/N-甲基吡咯烷酮适用于分离丁基环己基醚/环己醇难分离物系。
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