藏药马尿泡质量标准的初步研究

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目的:考证藏药马尿泡的药用历史,建立马尿泡的性状、显微、薄层色谱等鉴定方法,及马尿泡药材中托烷类生物碱东莨菪碱和阿托品的RHPLC含量测定方法,制备阿托品精制品,为藏药马尿泡的质量标准研究提供了物质基础和理论依据,为马尿泡的开发利用奠定了一定基础。方法:通过研究国内外文献资料,考证藏药马尿泡的药用历史;通过性状鉴定、显微鉴定、薄层色谱法定性鉴别进行马尿泡生药学研究;采用反相高效液相色谱法建立马尿泡药材中托烷类生物碱东莨菪碱和阿托品的含量测定方法,并进行方法学论证;采用所建立的RHPLC法测定马尿泡不同部位的东莨菪碱和阿托品含量;利用结晶法-制备高效液相色谱法制备阿托品精制品;采用熔点测定、红外光谱等方法对制备所得的阿托品进行鉴定。结果:马尿泡是古代藏药本草收载的药物,属传统藏药之一。其性状、显微特征明显,薄层色谱条件:展开剂:乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(17:2:1),吸附剂:硅胶G,显色剂:碘蒸气,室温(10~30℃),相对湿度(70%左右)。高效液相色谱条件:色谱柱为Shimadzu ODS(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(水中含20mmol·l-1的醋酸钠,0.1%三乙胺,0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调pH6.48)(30:70)为流动相,进行等度洗脱;流速为1.0ml·min-1,检测波长为215nm,柱温30℃,外标法定量。马尿泡中东莨菪碱的含量为根0.078%、茎0.052%、叶0.046%、果实0.054%,马尿泡中阿托品的含量为根2.50%、茎0.90%、叶0.72%、果实0.58%。阿托品精品纯度为95.66%。结论:马尿泡的性状、显微特征明显,薄层色谱鉴别专属性强,东莨菪碱的标准曲线方程为y=1101126x-25802,r=0.9996,在0.068-0.408gg范围内线性关系良好;阿托品的标准曲线方程为Y=927325X—157430,r=0.9999,在2.498-14.988μg范围内线性关系良好。该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性和准确度。结晶法-制备高效液相色谱法制备阿托品,方法简便、经济、纯度较高。
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