自从石墨烯被发现以来,超薄二维纳米材料作为一种新兴的材料得到了飞速的发展。二维过渡金属碳化物/氮化物/碳氮化物（MXene）作为一种新发现的超薄二维纳米材料,因其良好的导电性和亲水性,被广泛应用于储能、催化、光电领域。但是,到目前为止,MXene的合成过程始终是以酸性环境以及F离子作为核心并且以减小厚度方向的尺寸为主。本文针对酸性F离子的合成环境以及尺寸减小的局限性问题这两个问题展开了相应的研究,发明了有机碱刻蚀剥离二维MXene纳米片的方法;在此基础上,通过四甲基氢氧化铵（TMAOH）同步面内切割以及层间插层多层MXene的作用,得到了单层、超小的MXene纳米片。本文在整个研究过程中不仅发现了两种新的功能化MXene纳米片,而且拓展了MXene的合成思路。（1）通过使用低浓度的HF对Ti₃AlC₂晶体进行表面去钝化的活化处理,再向其中添加TMAOH进行选择性刻蚀和插层,辅以剪切力剥离,最终得到了Al（OH）₄^-修饰的Ti₃C₂纳米片。这种具有Al（OH）₄^-表面修饰的Ti₃C₂纳米片的横向尺寸为0.5-1μm,厚度为1.6-2.0 nm,并且展现出超乎寻常的近红外吸收能力,在808 nm处的质量消光系数达到了29.1 Lg^-1cm^-1,超过了传统的光热材料。（2）通过使用高浓度的HF对Ti₃AlC₂晶体进行选择性刻蚀,再向其中添加TMAOH进行插层、面内切割和超声剥离,最终得到了超小Ti₃C₂纳米片。这种超小Ti₃C₂纳米片的横向尺寸为2-8 nm,厚度为1.5-4 nm,展现出明亮且可调的光致荧光以及波长依赖特性。更重要的是,它还保留了多层MXene（Ti₃C₂T_x）的本征结构特征并且体现了极好的化学稳定性。相比大尺寸的Ti₃C₂纳米片,它的耐氧化能力更强。之后,本文又尝试将这种合成方法应用到其他MAX相中,成功合成出超小Nb₂C和Ti₂C纳米片,所获得的最终产物的横向尺寸和原料MAX相的化学稳定性息息相关。（3）在新发现的两种Ti₃C₂纳米片的基础上,本文系统比较了它们与传统合成方法得到的表面修饰有OH/F/O的Ti₃C₂纳米片在氧化介质中的化学稳定性的差异。研究表明,Ti₃C₂纳米片表面的官能团以及自身的尺寸大小都会对它的稳定性产生显著的影响。其中,Al（OH）₄^-相比OH/F/O具有更好的抗氧化性;而单层的超小Ti₃C₂纳米片对Ti₃C₂O₂到TiO₂的氧化反应表现出不寻常的高稳定性涉及到结构重结晶,原子在较薄的纳米片中扩散更为困难。（4）本文对新获得的两种Ti₃C₂纳米片进行了光学性质方面的表征,发现Ti₃C₂纳米片的光学性质与其表面官能团的组成以及尺寸息息相关。Al（OH）₄^-修饰的Ti₃C₂纳米片展示了超乎寻常的近红外吸收能力,它在808 nm处的质量消光系数达到了29.1 Lg^-1cm^-1,可以作为一种非常有潜力的光热治疗材料。超小Ti₃C₂纳米片因为尺寸效应的影响展示了强烈的紫外吸收以及激发波长依赖特性的光致荧光行为。