有机氯和拟除虫菊酯是陆地农业生产活动中大量使用的农药。虽然已经被禁止使用，但残留在环境中的农药通过大气沉降、河流输送、生物利用等过程传输、迁移至海洋环境，进而危害海洋生态系统。近岸及河口区的沉积物、水体、生物体、悬浮颗粒物等是陆源输入农药的受体，农药在各相态间迁移、转化、分配等过程的研究是海洋地球化学、环境地球化学、环境化学等学科重要地研究内容，也是海洋水产品食用安全性研究的关键。针对海洋环境样品中有机氯、拟除虫菊酯农药残留分析方法缺乏的现状，本文研究并建立了典型海洋环境样品—沉积物、海洋生物体、近岸及河口水体中有机氯、拟除虫菊酯农药残留的测定方法，并应用于实际样品分析。 论文由以下五部分组成： 1)在查阅文献的基础上对农药残留现状、对海洋生态系统的影响以及不同样品基质中有机氯、拟除虫菊酯的提取、净化、测定方法进行了综述，并提出了研究工作的目标。 2_)根据沉积物、土壤样品中共存有机化物基质的特点，建立了沉积物，土壤中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药的固相萃取净化、毛细管气相色谱测定方法。乙酸乙酯-正己烷混合提取液(1：1，v/v)恒温振荡提取，在提取时添加经活化的铜粉，以活化的60-80目的弗罗里硅土净化待测样品，在洗脱步骤中优化讨论了洗脱剂的种类和配比。方法的标准加入回收率81.2％-111.8％，变异系数2.9％-14.9％(n=6)，检出下限0.08-0.44μg.Kg-1(3σ)。 3)建立了海洋生物体中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药的固相萃取净化、毛细管气相色谱测定方法。采用恒温振荡提取，60～80目活化的弗罗里硅土吸附除杂，无水硫酸钠干燥，乙酸乙酯洗脱，对藻类干货与鱼类贝类分别进行了讨论。样品中添加待测农药标准，标准加入回收率91.8％-112.1％，方法变异系数3.5％-14.9％(n=6)，检出限0.05-8.8μg.Kg-1(3σ). 4)建立了适用于近岸、河口区水体的16种有机氯农药、拟除虫菊酯类农药的固相萃取富集、毛细管气相色谱测定方法。通过对几种不同固相萃取填料富集效果的比较，建立了C18小柱富集、乙酸乙酯(3 mL)和正己烷(20 mL)分步洗脱，可富集不同盐度、大体积(最大至300 mL)水样中16种农药的样品前处理方法，待测农药使用毛细管气相色谱法测定。方法的标准加入回收率73.9％-93.1％，变异系数2.3％-12.8％(n=6)，方法的检出限0.08-0.14μg·L-1(3σ)。 5)总结了研究工作取得的主要成果，并指出了研究工作不足之处、需要进一步深入深究的地方。 论文主要创新点在于，针对海洋地球化学、环境地球化学、环境化学研究工作的需要，系统地研究并建立了海洋环境样品中多种有机氯、拟除虫菊酯农药残留的测定方法，为进一步研究近岸、河口区海洋生态系统中有机氯、拟除虫菊酯农药的迁移、转化以及海洋水产品食用安全性研究等提供准确、可靠的测定方法。