黑磷是一种具有高载流子迁移率和开关比的直接带隙半导体材料,在催化和储能等诸多能源环境相关领域均有良好的应用前景。将层状的块体黑磷剥离成单层或多层的黑磷烯是进一步调控其物理化学性质的有效手段。然而,目前绝大多数黑磷烯的剥离方法效率较低,操作复杂,所得黑磷烯的结构与尺寸难以控制,阻碍了黑磷烯的进一步应用。本论文利用超声、微波和施加电压等外场辅助手段开展了黑磷的剥离研究,并利用低温条件下剥离所得的多孔黑磷烯作电催化剂,探索了其电催化合成氨的性能。（1）通过超声处理与微波剥离,获得了一种操作简单、绿色环保的黑磷剥离方法,可在水相中剥离黑磷得到黑磷烯,剥离时间从单独超声剥离方法所需的24小时降低至2小时以下,提高了剥离效率。使用拉曼（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）和紫外-可见光分光光度计（UV-Vis）对被剥离前后的黑磷进行表征。结果表明,超声插层与微波剥离之间的协同效应是促进黑磷在水相条件下剥离的关键,所得黑磷烯可在纯水中稳定分散159小时以上。（2）采用电化学剥离法成功实现了黑磷烯的高效剥离制备,考察了电解液种类、浓度、施加电压大小和温度等参数对剥离效果的影响,确定了最佳的电化学剥离条件为:1.0 M的H₂SO₄作为电解液,施加电压+5 V,并在冰水浴条件下获得了具有多孔结构的黑磷烯。结果表明多孔黑磷烯层数为1–2层,其表面拥有丰富的孔状结构。（3）以所得多孔黑磷烯作为电催化合成氨反应的催化剂,以碳布作为载体,0.01 M的盐酸为电解液,水和氮气为原料,在常温常压的条件下实现了氨合成。研究结果表明,多孔黑磷烯是一种环保、高效的非金属催化剂,具有优异的电学和光学性能,以及各向异性的晶格结构,其价电子结构与氮的价电子结构十分相似,拥有较高的氮活化能力。利用多孔黑磷烯高比表面积和丰富的活性位点,在电催化合成氨反应中氨的生成率达到46.04μgh^-1mg^-1cat,法拉第效率达到10.33%;并且在5次电催化循环测试后,产氨率下降了12.7%,法拉第效率下降了14.0%,依然保持优异的电催化性能。