三嗪类除草剂被广泛使用于粮谷和非农业用地杂草的控制,其中尤以玉米田的莠去津最为突出。但三嗪除草剂在使用后,会残留在作物中和土壤中,同时由于此类除草剂具有一定的极性,使其很容易溶解于地表水中,并迅速扩散,导致周围环境的大面积污染,进而对人类造成严重危害。过去对三嗪的检测多集中在环境样品和水果、蔬菜类食品,对粮谷类食品中的三嗪类农药残留的检测方法研究较少。 本文建立了一种用选择性的氮磷检测器测定粮谷中三嗪除草剂多残留的气相色谱方法。这些三嗪农药包括西玛通、莠去通、西玛津、莠灭津、扑灭津、特丁通、草达津、特丁津、仲丁通、另丁津、敌草净、环丙津、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净、二甲丙乙净、环丙净、甲氧丙净和环嗪酮。选用DB-5毛细管色谱柱在程序升温条件下测定,首次一次性检测21种三嗪农药。选用乙腈作为提取剂,不用分配直接固相萃取净化,简化了粮谷类样品的预处理过程,节省了有机溶剂和操作时间。选用强阳离子交换柱作为固相萃取柱,取得了良好的净化效果。固相萃取步骤在重力条件下进行,无需特殊的设备,易于操作。 本文还研究了气相色谱-质谱联用作为独立的检测方法的可行性。在选择离子模式下进行检测,不但提高了灵敏度,还可以消除杂质干扰。 两种方法均以二嗪磷为内标,内标法定量,保留时间定性。两种方法在0.01-0.5mg/Kg四个水平的粮谷空白添加回收率和相对标准偏差均令人满意,同时方法的最低定量限达0.01mg/Kg。不但可以用于粮谷类样品如玉米、小麦、大麦、高粱和大米,还可以用于含油脂较多的样品如大豆中三嗪除草剂残留的检测。两种检测方法的建立填补了我国粮谷中三嗪除草剂多残留检测方法的空白。此外,方法重现性好,灵敏度高,具有较强的实用性,容易被采用和推广,具有良好的应用前景。