微/纳米材料因其独特的物理化学性质以及在多种技术和器件上的潜在应用引起了人们的广泛关注。　　本论文采用水热/溶剂热法，微波辅助溶剂热法，共沉淀法和微波辅助回流等方法较系统的合成了各种形貌的Co3O4、Fe3O4和ZnO微纳米材料。并分析了得到多种形貌的调控因素，通过XRD、SEM、TEM等表征手段对其组成、结构和形貌等进行分析测试，初步探讨了产物的形成机制，并对部分产物的催化、气敏性能进行了研究。　　采用溶剂热法合成了立方体、花状、无规纳米粒子和钻石形Co3O4，其中，醋酸钴为钴源，DEG为溶剂，220 oC反应10h，得到立方体CoCO3，并于氩气气氛中煅烧得到多孔的立方体Co3O4，通过调控煅烧气氛和溶剂种类，分别合成了孔径缩小的立方体形和微米棒状Co3O4，并考察了不同实验条件对产物形貌的影响，当溶剂热温度降低为180oC，反应时间缩短到5h，煅烧时间由1h延长为4h时，产物由表面粗糙的微球，逐渐转变为花瓣状片层表面，最后呈花状。这表明反应条件，溶剂种类和煅烧氛围对产物形貌具有一定的控制作用。采用共沉淀法，以氯化钴为钴源，碳酸钠为沉淀剂，60oC反应5h得到无规纳米粒子Co3O4。当改变实验方法为微波辅助回流时，产物形貌转变为多面体钻石形Co3O4，可知微波在粒子成核和生长过程中起到了重要作用。高氯酸胺是组成火箭复合固体推进剂的重要物质，通过高氯酸铵热分解实验表明，在花状Co3O4的催化作用下高氯酸铵热分解温度区间从300～450 oC降低到270～292 oC。气体传感实验结果表明，与已报道的微纳米尺度的氧化钴粒子相比，多孔表面结构的氧化钴在乙醇气体传感实验中性能最佳。　　通过调控溶剂种类，溶剂与水的比例，在溶剂热/水热条件下，得到了不同形貌和粒径尺寸的Fe3O4，并较系统的分析了不同形貌产物对高氯酸铵热分解温度的影响。当溶剂的种类分别为乙二醇、乙二醇和水的混合溶剂、聚乙二醇、正己烷、正己烷和乙二醇的混合溶剂时，分别合成了多孔空心、微球、矩形片状、钻石形和无规珊瑚礁状Fe3O4，其中，在各种形貌的Fe3O4的催化作用下高氯酸铵热分解温度降低最大的是多孔空心球结构（140oC），温度降低最小的钻石结构Fe3O4（30oC），这可能是归因于其独特的多孔空心结构。　　采用醋酸锌为锌源，在二甘醇溶剂中，150oC溶剂热反应12h~48h，可获得厚壁空心微球ZnO，通过调控反应时间，微球表面粗糙度逐渐增加，但对粒径尺寸无明显影响。通过调控溶剂热反应条件和锌源，合成了空心花形氧化锌，其次，1-3μm太阳花形，微球形和多面体形ZnO是通过微波辅助溶剂热和辅助回流的方法得到的。高氯酸铵热分解结果表明：花状氧化锌微球使高氯酸铵热分解分解温度降低了124 oC。