SiCON复相陶瓷具有优异的物理化学性能，其制备一直是材料科学领域中最重要的研究课题之一。与传统的陶瓷制备方法相比，有机先驱体法具有很多独特的优点而引起人们的广泛关注，因此本论文的工作就是利用两种方法合成了SiCON陶瓷的先驱体-聚硅氧氮烷，研究了合成条件对聚硅氧氮烷的结构、组成、热解产率和形成的SiCON陶瓷组成的影响，在此基础上，对聚硅氧氮烷基胶粘剂的性能进行了初步研究。（1）“一锅法”制备出的聚硅氧氮烷均具有较宽的分子量分布，它的粘度随着原料中水分的增加而降低，随着合成温度的升高而降低。合成的先驱体均表现出两阶段失重行为，150⁵00℃间由于转氨基化造成第一阶段失重，500⁸50℃间由于有机基团的消失及氢气的逸出造成第二阶段失重。改变水的含量，合成的三种先驱体的陶瓷产率在55.3%⁶0.5%之间，而固化后由于交联网络的形成使三种先驱体的陶瓷产率均明显增加，在74.2%⁷8.9%之间。采用共聚法合成的聚硅氧氮烷先驱体，陶瓷产率分别为77.4%和80.1%。（2）对于“一锅法”制备的聚硅氧氮烷，1500℃、Ar气氛下裂解产物主要为Si₃N₄、SiC纳米晶相和SiCON无定形相，随着水用量的增加，合成的聚硅氧氮烷的热解产物中Si₃N₄相消失，主要为SiC纳米晶相和SiCON无定形相。而在1500℃、N₂气氛下不同水含量合成的三种先驱体的裂解产物均为α-Si₃N₄纳米晶相和SiCON无定形相。对于“共聚法”制备的两种聚硅氧氮烷，1600℃、Ar气氛下的裂解产物均为SiC纳米晶相和SiCON无定形相。1600℃、N₂的气氛裂解产物均为α-Si₃N₄、α/β-SiC、Si₂N₂O纳米晶相和SiCON无定形相。（3）以合成的聚硅氧氮烷为基胶制备了一系列的聚硅氧氮烷体系胶粘剂，以金属片为连接件研究了锡催化剂的含量对胶粘剂固化速度的影响。并考察了老化温度对胶粘剂性能的影响，结果表明，催化剂的用量对胶粘剂的固化速度影响较小，合成的三种聚硅氧氮烷配置的胶粘剂600℃老化后均具有较高的粘接强度，其中最高为1.57MPa。