新戊二醇用途广泛,不但用于聚酯的生产和芳烃、环烷烃的选择分离,而且在制药领域的应用也不断扩大。镇痛药布洛芬的制备过程中消耗大量的新戊二醇,并副产大量含2,2-二甲基-3-氯丙醇的废水,如果不有效回收和治理,将严重制约生产工艺的经济性和环保指标。本文对布洛芬生产过程中产生的2,2-二甲基-3-氯丙醇经环氧化、水解两步反应制备新戊二醇的工艺进行了研究。本文研究了2,2-二甲基-3-氯丙醇在未加相转移催化剂和加入相转移催化剂下经环氧化生成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷,然后2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷在不同催化剂下经水解生成新戊二醇的合成新工艺。通过考察相转移催化剂的种类及其用量、碱的种类及用量、碱浓度对环氧化反应的影响,得到了优化的环氧化反应工艺条件;通过考察水解催化剂的类型、催化剂用量、搅拌速度、反应温度、以及相转移催化剂对水解反应的影响,得到了水解反应的优化工艺条件。在优化的环氧化条件下对其动力学进行了研究,建立了环氧化反应的动力学模型,通过动力学实验,拟合确定了模型中的反应动力学参数并得到了环氧化反应的反应活化能。实验考察结果得到的2,2-二甲基-3-氯丙醇在相转移催化作用下经环氧化反应制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的优化工艺条件为:采用表面活性剂S1为相转移催化剂,其用量为2,2-二甲基-3-氯丙醇量的3%,氢氧化钠用量与2,2-二甲基-3-氯丙醇用量比为nS:nA=1.4:1,氢氧化钠浓度为45%。在此优化工艺条件下环氧化反应的收率为91.16%。宏观动力学实验结果表明环氧化反应为拟一级反应,活化能为0.99×104J/mol,指前因子为1.44×106min-1。两相间的传质为反应控制步骤,其反应机理为分子内SN2亲核取代反应。建立了以1,3-丙二醇为内标适用于水基体系中新戊二醇的定量分析方法,拟合得到的线性回归方程为:y = 0.02786 x? 0.00627,回归系数R为0.9989,SD为0.0039,相对标准偏差为1.88%,检出限为2.0×10-3mg/ml。2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷水解生成新戊二醇的反应机理为酸性水解反应机理,得到的优化工艺条件为:采用表面活性剂S2为相转移催化剂,其用量为2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷量的1%,采用硫酸浓度为3.5%,2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷与水体积比为1:7,反应温度为55℃,搅拌速度大于40r/min。优化条件下的水解反应的平均收率为95.47%。根据以上研究结果,对布洛芬生产过程产生的2,2-二甲基-3-氯丙醇经两步反应回收新戊二醇的工艺进行设计,确定了各设备的尺寸与材质,具有较大的工业指导价值,工业应用表明流程合理、工艺可行。