碘化物具有非常复杂的结构及丰富的物理和化学性质,在现代科技领域具有广阔的应用前景,并成为目前无机合成化学中一个十分活跃的研究领域。溶液法是合成多元碘化物的一种有效合成方法,利用此法探索合成具有新颖结构和性质的碘化物,不仅能丰富碘化物的结构化学,而且能获得碘化物的合成规律,开发出新的合成路线。本论文开展了多种碘化物的溶液法合成研究工作,对影响合成的各种因素如反应配比、原料、阳离子种类、溶剂种类、以及反应的温度进行了详细的研究。通过改变反应条件,成功地合成出了8种新型的多元碘化物,对化合物Cd₂Ag₂I₆（2,2’-bipydine）₄、M（en）₃Ag₂I₄（M=Zn,Ni,Cd）进行了详细的合成与结构研究。化合物Cd₂Ag₂I₆（2,2’-bipydine）₄属单斜晶系,空间群为P2（1）/n,晶胞参数为a=8.9170（6）（?）,b=21.5098（15）（?）,c=12.8527（9）（?）,α=90°,β=94.374（4）°,γ=90°,Z=4。其结构单元由[Ag₂I₆]^4-原子簇和[Cd（2,2’-bipydine）₂]²⁺配阳离子组成。化合物Zn（en）₃Ag₂I₄属六方晶系,空间群为P6（3）,晶胞参数为a=9.0550（6）（?）,b=9.0550（6）（?）,c=14.4468（19）（?）,γ=120°,Z=7。其结构为三维开放骨架结构,AgI₄四面体通过共角连接,M（en）₃²⁺阳离子位于孔道内。异质同晶结构的M（en）₃Ag₂I₄（M=Ni,Cd）也被合成出来。对上述四种化合物进行了SEM、EDS、IR、XRD、TG等表征。