近年来,在线检测分析技术飞速发展,已被广泛的应用于食品安全、环境监测以及工业在线检测等领域。其中,在工业在线检测过程中,对于工业生产中的过程气体与尾气的种类及含量的准确检测对于提高生产效率以及产品品质都具有十分重要的意义。因此,对工业在线检测仪器的性能要求不断提高。相比于色谱、光谱等在线检测仪器,质谱具有实时、广谱、高灵敏度等优势,所以,在工业在线检测领域具有更大的应用潜力。但在在线质谱中,传统的70 e V的电子轰击电离源使得碎片离子过多而造成质谱峰的重叠现象,从而导致定量准确度下降甚至无法定量的技术缺点,因而在某种程度上阻碍了它在工业在线领域的应用。针对这一技术问题,本文主要开展以下工作:（1）开发并搭建了一台在线四极杆质谱平台。仪器主要包括真空系统、进样系统、离子源、四极杆质量分析器、离子检测装置、电路测控系统和信号采集系统。经过对相关电参数优化调试,使整机分辨率优于单位分辨,对于苯、甲苯等的检测限优于1 ppm,通过对环境空气的600分钟稳定性测试显示,总离子流信号的相对标准偏差低于1.6%。（2）设计并研制了一种基于电子轰击电离源和单光子电离源的复合离子源。该复合离子源共用同一个电离腔,并可根据目标气体的特点和应用需求,选择两种独立的方式分别电离。利用三维机械设计软件Solid Works与离子光学仿真软件SIMION8.0用于该复合离子源的结构设计与电场优化,完成机械加工和离子源组装后,将其安装在上述质谱仪上,并对该复合离子源的两种低电离能模式分别进行了测试。无论是低电子能量的电子轰击电离源,还是单光子电离源,都可以达到降低甚至消除碎片离子的目的,从而直接以分子离子峰进行定性。（3）开发了一种基于EI源电子能量扫描技术的气体定量检测方法,并利用上述质谱平台与复合离子源开展了该方法的应用测试。利用设计的进样系统,产生多种不同浓度的混合气体以用于该方法研究。首先根据混合气体的物质组成确定初始电子能量、步进值、终止电子能量,然后将电子能量按步进值逐步扫描至终止电子能量,依次记录每一个电子能量下的离子碎片信号强度,利用这些不同电子能量下的离子碎片建立待求浓度与信号强度的关系方程组,进而通过该方程组计算出浓度信息。将该方法应用于氮气与二氧化碳气体的定量检测,实验结果显示,该方法的定量误差小于3.2%。