铌酸钙钾(K⁺Ca₂Nb₃O^-₁₀,简写为KCNO_us)作为一种典型的D-J相钙钛矿型层状超薄纳米片,因其优异的理化性质、超大的比表面积以及独特的电子结构,受到研究者的广泛关注。KCNO_us的导带由高能级的Nb 4d轨道组成,光致激发后产生的光生电子具有较强的还原能力,因而KCNO_us超薄纳米片在光催化产氢领域有着广阔的应用前景。然而,单组分的KCNO_us光催化剂因缺乏足够的活性位点,导致其表面大量光生电子与空穴重组而猝灭,能量以光和热的形式散失,从而大大降低了光催化效率。为了弥补上述不足,本论文以KCNO_us超薄纳米片为基底,构筑了三种非贵金属助催化剂担载的KCNO_us基复合光催化体系。通过一系列分析表征手段对所制备样品的晶相组成、微观形貌、光电学性质、光催化产氢性能及循环稳定性进行了考察,并进一步探讨了可能的光催化产氢活性增强机理。具体研究内容如下:1.通过静电自组装法成功合成了一系列具有异质结构的Co_xP/KCNO_us复合光催化剂。通过XRD、XPS、UV-vis DRS以及PL等表征手段对样品的元素组成、晶型结构、微观形貌、光吸收性能以及电荷分离效率等进行了分析。光催化实验以300 W氙灯作为光源,以甲醇作为牺牲剂,考察了Co_xP/KCNO_us复合光催化剂的产氢性能。实验结果表明,1%Co_xP/KCNO_us复合光催化剂具有最优的产氢活性,产氢速率达90.44μmol·g^-1h^-1,是KCNO_us单体的5.78倍,且在350 nm处表观量子效率达1.32%。经过四次循环实验后,Co_xP/KCNO_us复合光催化剂仍保持较高的活性,证明其具有优异的稳定性和循环使用性。基于PL、EIS和光电流等分析手段,探讨了Co_xP/KCNO_us样品可能的光催化产氢性能增强机理:非贵金属助催化剂Co_xP纳米颗粒的担载大大提高了光生电子的迁移速率,并提供更多的还原反应活性位点,进而显著地抑制了光生载流子的复合。2.通过低温磷化法成功原位制备了一系列Ni₂P/KCNO_us复合光催化剂。通过XRD、XPS、PL以及EIS等分析手段对样品的组成结构、微观形貌、光吸收性能以及电荷分离效率等进行了表征。光催化实验以300 W氙灯模拟太阳光,以甲醇作为牺牲剂,考察了Ni₂P/KCNO_us复合光催化剂的产氢性能。实验结果表明,4%Ni₂P/KCNO_us复合光催化剂具有最优的产氢活性,产氢速率达72.03μmol·g^-1h^-1,是KCNO_us单体的19.57倍。经过三次循环实验后,Ni₂P/KCNO_us复合光催化剂仍保持较高的活性,证明其具有良好的循环稳定性。基于PL、EIS和光电流等表征,探讨了Ni₂P/KCNO_us样品可能的光催化产氢性能增强机理:非贵金属助催化剂Ni₂P纳米晶体具有较低的析氢过电位,可加速表面析氢半反应,从而加快光生载流子的有效分离,并进一步提供了还原反应活性位点,进而显著地提高了光生电子的利用率。3.通过静电自组装法成功合成了一系列具有异质结构的Mo₂C/KCNO_us复合光催化剂,并通过XRD、XPS、PL和光电流等分析手段对所制备样品的晶型组成、微观形貌、光吸收性能以及电荷分离效率等进行了表征。光催化实验以300W氙灯作为光源,以甲醇作为牺牲剂,考察了Mo₂C/KCNO_us复合光催化剂的产氢性能。实验结果表明,3%Mo₂C/KCNO_us复合光催化剂具有最优的产氢活性,产氢速率达134.26μmol·g^-1h^-1,是KCNO_us单体的8.60倍,且在350 nm处表观量子效率达2.23%。通过四次循环实验证明,Mo₂C/KCNO_us复合光催化剂具有良好的循环稳定性。基于光电流、PL和EIS等表征,探讨了Mo₂C/KCNO_us样品可能的光催化产氢性能增强机理:非贵金属助催化剂Mo₂C纳米颗粒的引入显著提高了光生电子的迁移速率,并提供了更多还原反应活性位点,进而有效抑制了光生载流子的复合。