含锌羟基磷灰石粉体及涂层的研究

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含锌羟基磷灰石[Ca10-xZnx(PO46(OH)2,Zn-HA]作为羟基磷灰石[Ca10(PO46-(OH)2,HA]的改性材料,具备良好的生物活性和生物相容性,但是由于本身的脆性,限制了Zn-HA单独作为植骨材料的应用,而必须与其它的传统医用金属材料一起使用,才能满足作为医用材料强度方而的要求。本论文就Zn-HA纳米材料和二氧化钛(TiO2)纳米管的制备以及运用涂层技术在阳极化的钛片上制备磷灰石涂层进行研究。分别采用水热法和溶胶凝胶法制备纳米Zn-HA粉体。利用X-射线荧光光谱(XRF)、X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重差热扫描仪(TG-DTA)等对所制得的Zn-HA粉体进行表征。实验结果表明:锌离子取代钙离子进入HA结构中引起了HA晶胞参数的变化,抑制了HA晶粒的长大。XRD、TG-DTA分析表明锌取代钙进入HA品格中降低了HA的热稳定性。采用电化学阳极氧化法对金属钛片进行阳极氧化。利用XRD、环境扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDX)、FTIR和TEM对阳极化的钛片进行表征,并研究了其热稳定性和生物活性。结果表明:阳极氧化法可以制备得到规整有序的TiO2纳米管阵列;300℃热处理后,TiO2由无定形转变为锐钛矿型,纳米管管径开始收缩;温度升到600℃时,纳米管阵列开始坍塌,锐钛矿型TiO2开始向金红石型TiO2转变;700℃时TiO2纳米管被破坏。随着煅烧温度和提高,TiO2晶相的微晶尺寸、结晶度、晶胞参数和各相组分的质量分数发生变化。生物活性研究表明:TiO2纳米管阵列具有良好的生物活性,在1.5倍模拟体液中浸泡14天诱导生成厚达13μm的碳磷灰石层。最后,采用水热法和溶胶凝胶法在阳极化的钛片上进行涂敷制膜。探讨各工艺条件对涂层形貌的影响,并对涂层的组分和物相进行研究。实验结果表明:水热法制备涂层时,在水热溶液pH=5,200℃时有利于磷灰石的沉积。采用溶胶凝胶法可以制备厚度均匀的磷灰石涂层。
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