生物质资源在自然界中广泛存在,是世界上最有前景的能源、化工原料之一。纤维素作为世界上最丰富的天然可再生高分子化合物,充分挖掘其应用潜能,将对缓解地球资源短缺、实现人类的可持续发展具有重要意义。纤维素纳米晶体（CNC）是一种高结晶度的纳米纤维素,由于其具有优异的理化性质,在诸多领域展现良好应用前景。截止目前CNC的制备方法大多存在腐蚀设备、污染环境、化学品昂贵等不足,因此实现绿色高效制备CNC仍然是一个挑战。本文提出了一种简便、可持续的制备CNC的方法,利用硫酸/有机酸混合体系水解漂白阔叶木浆（BEKP）制备了高得率的表面双功能化CNC,并探究了CNC稳定的Pickering乳液凝胶的性质,此外还提出了一种对甲苯磺酸/甲酸体系水解杨木粉的方法,实现一步分离木质素和CNC。具体工作分为三部分:第一部分,研究了硫酸增强的乙酸水解法水解漂白纤维素将制备CNC。论文以漂白桉木硫酸盐浆为原料,采用少量硫酸（5%-10%）、乙酸（70%-90%）、去离子水三组分构成酸水解体系,在80℃下机械搅拌处理浆料3-7 h,得到长度150-500nm,直径为5-20 nm的棒状CNC。反应过程中CNC表面同时引入磺酸基和酯基,因此在水相和有机相中均具有较好的分散稳定性。在水解体系当中,乙酸可以通过减压蒸馏回收,而硫酸的用量远远小于经典硫酸法。因此,硫酸/乙酸水解法是一种绿色可持续的制备水分散性和热稳定性优良的CNC的方法。第二部分,在第一部分的基础上,研究了硫酸增强的甲酸水解法水解漂白纤维素将制备CNC。具体是以漂白桉木硫酸盐浆为原料,采用少量硫酸/和甲酸体系制备双功能化的CNC。结果表明,低浓度硫酸（5-10 wt.%）能显著提高甲酸（65-80wt.%）的水解效率,从而实现了CNC的高效制备。此外,制备的CNC具有磺酸基和酯基双功能基团,能够稳定各种油类,形成稳定的Pickering乳液凝胶。因此,本研究为双功能CNC的可持续制备提供了一种很有前景的方法,并有望在不同领域得到高端应用。第三部分,研究了对甲苯磺酸/甲酸体系处理废弃木屑原料,一步分离制备CNC和木质素纳米粒子（Lignin nanoparticles,LNPs）。混合酸体系由对甲苯磺酸、甲酸和水按3:5:2的质量比组成,在2%质量分数的盐酸催化下,木质素脱出率可达71%,CNC的长度和直径分别为268 nm和12 nm。体系中的对甲苯磺酸可以通过减压蒸馏、重结晶的方式回收,回收率可达60%。因此,本研究为实现农业废渣高效利用制备纤维素纳米材料提供了一条有前景的绿色途径。