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磁性高分子微球由于其独特的磁响应性、小尺寸效应、高分子部分的功能,在医学、材料科学、化学、生物学等方面具有很大的应用潜力,尤其是靶向药物、固定化酶、细胞分离、蛋白质分离、核酸分离、催化剂载体、密封用的磁流体、磁记录材料、核磁共振成像(MRI)等研究领域更是具有广阔的应用前景。可控自由基活性聚合方法所合成的聚合物分子量单一分散,并且能够很方便的合成嵌段聚合物,为设计与合成特定功能和结构的磁性高分子微球提供有力可靠的技术手段。本文探索了利用原子自由基聚合(ATRP)进行Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球的合成。全文主要内容分为两部分：1.在水溶液体系中通过沉淀氧化法制备了平均粒径150nm、变异系数为0.129的单分散Fe304微球,具有稳定分散性和磁响应性。用制得的Fe3O4微球通过Stober法合成了平均粒径180nm的Fe3O4/SiO2微球,变异系数0.131。当TEOS加入量增大时合成的Fe3O4/SiO2微球的粒径增大；磁流体加入量增大则合成的Fe3O4/SiO2微球的粒径减小,单分散性改善。Fe3O4/SiO2微球保留了Fe304微球的磁响应性,并由SiO2层提供了保护避免Fe3O4内核被氧化或分解,在引入ATRP引发剂的避免被生成的酸分解,使其保持稳定。2.在Fe3O4/SiO2微球表面固载了有机溴引发剂,并在CuBr络合物催化剂和单体甲基丙烯酸甲酯存在下进行原子转移自由基聚合,制备了Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球,对合成的Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球进行了TG、SEM、TEM、FTIR、粒径分析等表征。TG分析证明有机溴引发剂能成功接上微球表面,引发剂基团占整个微球质量约1.7%。不同的ATRP反应时间制备得到的Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球PMMA层质量和厚度不同,通过70℃下4h、8h、12h和16h的ATRP后PMMA层质量分别为6.4%、9.7%、28.9%和45.1%；与称重方法测得的PMMA层质量结果符合,因此通过控制ATRP的反应时间,可以控制合成的Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球的PMMA层质量和厚度。TEM照片表明在不同的反应时间下,合成的Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球都具有均匀的PMMA层包覆在微球的表面,在4h的反应后生成20nm均匀的PMMA层；8h的反应后PMMA层增至30nm。所合成的磁性高分子微球能很好的分散在有机溶剂当中,并且仍然保留了很好的磁响应性,在外加磁场作用下能迅速分离。由于所合成的Fe3O4/SiO2/PMMA磁性高分子微球单分散性良好,性质稳定不易被氧化或分解,磁性能优良,并且易于控制聚合物层的合成,在靶向药物、固定化酶、磁分离、催化剂载体等方面具有很大的应用潜力。