论文部分内容阅读
基质固相分散(Matrix solid-phase dispersion，MSPD)是一种快速样品处理技术，大多MSPD的固相分散剂使用反相材料，特别是十八烷基硅烷—ODS键合相。为得到一种廉价的MSPD用ODS，本文主要以经酸处理的大粒径无定形硅胶为基质，让其在有机溶剂无水甲苯里和十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane，OTS)发生硅烷化反应，三甲基氯硅烷(trimethylchlorosilane，TMCS)进行封端处理，合成十八烷基硅烷(octadecylsilan，ODS)键合相；并用傅立叶变换红外吸收光谱(Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR)表征合成产物结构组成，将其装填成柱后用高效液相色谱仪(High performance liquid chromatography，HPLC)对其理论塔板高度—流速曲线(H—u曲线)、塔板数、不对称因子、保留因子等因素予以色谱性能评价，最后进行了MSPD应用及经济可行性研究。研究结果表明：①采用大粒径无定形硅胶为基质，选择十八烷基三氯硅烷为硅烷化试剂，完整地合成了一种大颗粒、高表面积的ODS键合相，合成的ODS可作为基质固相分散MSPD的固相分散剂，用于样品的前处理。②经过硅胶表面化学修饰，硅胶表面的Si—OH和十八烷基三氯硅烷(OTS)发生了硅烷化反应，硅胶表面已键合上烷烃。即使受填料的粒度、均匀性和装填的均匀性、致密性的影响，合成的ODS对吡啶仍具有一定的分离能力，获得了72.33的每米理论塔板数的柱效，具有反相特性。③合成的ODS作为基质固相分散MSPD的固相分散剂分离了大米中的西维因，使用HPLC检测，在添加量为0.52μg／g时获得的回收率为(82.6±3.8)％，符合我国农业行业标准NY／T 761—2004要求。