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随着航空航天技术的迅猛发展,高超声速飞行器的研发越来越引起世界各国的重视,而飞行器在运行过程中会遭受高温、高压等极端环境,为保证飞行器的正常运行通常采用辐射式散热结构,即依靠表面的高发射率涂层将热量尽可能多的辐射到周围环境中以保护飞行器内部结构。国外在高发射率粉体领域的研究开展较早,且部分高纯度粉体制备已经商业化,但国内的相关研究较少。本研究以应用于高发射率涂层为目的,采用优化的碳热还原工艺制备了高纯HfB2粉体,采用固相反应制备了 MoSi2、TaSi2粉体,并以自制的三种粉体为高发射率相制备了高发射率涂层,研究了不同种类、不同含量的高发射率相对涂层性能的影响。本文以Hf02、H3BO3、B4C、炭黑为原料,系统研究了不同硼源体系合成HfB2粉体时,硼源含量、煅烧温度制度对产物粉体物相组成以及显微结构的影响。研究发现,HfO2-H3BO3-C体系合成HfB2粉体的最佳原料组成为HfO2(45.0wt%)+H3B03(42.2wt%)+炭黑(12.8wt%),即硼酸在理论添加量的基础上过量60wt%。在1600℃下保温30min后,所得粉体平均粒径约为1~2μm,颗粒基本为球形且尺寸分布均匀、纯度较高。Hf02-B4C-C体系合成HfB2粉体的最佳原料为:Hf02(80.4wt%)+B4C(12.7wt%)+炭黑(6.9wt%)。在 1500℃ 下保温 30min 后,所得粉体平均粒径约为I1μm,颗粒尺寸分布均匀、纯度较高。以Mo02、Ta205和Si为原料,采用固相反应工艺,分别制得了以MoSi2、TaSi2为主晶相的高发射率粉体。通过制备工艺研究发现:合成MoSi2粉体的最佳原料组成为:MoO2(59.2wt%)+Si(40.8wt%),最佳温度制度为最高温度1400℃、保温60min,此时反应最完全,粒度分布较均匀,平均粒径4~5μm。制备TaSi2粉体的最佳原料比例为:Ta2O5(69.8wt%)+Si(30.2wt%),最佳温度制度为最高温度1450℃、保温60min,粉体结晶度较高,粒度分布最均匀,平均粒径在2μm左右。本论文首次以自制的MoSi2、TaSi2和HfB2分别为高发射率相,以硼硅酸盐玻璃相为高温粘结剂制备了高发射率涂层,研究了不同种类、不同含量硅化物和硼化物粉体对所得涂层发射率性能的影响。研究发现,对于MoSi2-SiO2-硼硅酸盐涂层,MoSi2-SiO2:硼硅酸盐=60:40时所得涂层发射率最高,在0.75~2.5μm和2.5~1μm波段的发射率分别为93.85%和85.24%;对于TaSi2-SiO2-硼硅酸盐涂层,TaSi2-SiO2:硼硅酸盐=60:40时,所得涂层发射率最高,在0.75~2.5μm和2.5~10μm波段的发射率分别为85.45%和83.01%;对于HfB2-硼硅酸盐涂层,HfB2:硼硅酸盐=60:40时所得涂层在0.75~2.5μm和2.5~10μm波段的发射率分别为91.32%和85.23%。当MoSi2-SiO2复合粉体和TaSi2-SiO2复合粉体作为高发射率相时,高温处理过程中硅酸盐相中的非晶态Si02会依附于复合粉体中的晶态Si02,最终发展为柱状的晶粒,对涂层发射率的提高有利。但在另一方面,硼硅酸盐相中原本的配位结构会遭到破坏,与Si02结合较为牢固的B203在高温下挥发量增多,这可能是所得到的MoSi2-Si02-硼硅酸盐涂层和TaSi2-SiO2-硼硅酸盐涂层形成较多气孔的主要原因;以HfB2为高发射率相时,HfB2与玻璃相基本不发生反应,玻璃相只起高温粘结剂的作用,不同比例的配方都得到了较为均匀致密的涂层。本文所制备涂层具有较高红外发射率可能是高发射率粉体的本征性质、硼硅酸盐玻璃的非晶态结构、掺杂效应和表面织构的共同作用的结果。