三乙膦酸铝是一种有机磷类杀菌剂,具有高效、广谱等优点,它的内吸渗透性强,可以在植物体内上下双向传导,持效期较长,低毒且安全,对植物具有治疗和保护作用,有很好的市场价值,本文通过铵盐二步法研究乙磷铝的合成工艺。首先研究的是亚磷酸二乙酯的合成,亚磷酸二乙酯是一种重要的化工产品,是合成有机磷农药的重要中间体,能与其他物质配合制成复合阻燃剂,广泛地应用于有机合成之中。在亚磷酸二乙酯的合成方法中,无溶剂法是一种经济性较高的途径,该合成工艺一直是近年来的研究热点。本文以三氯化磷和乙醇为原料,考察了三氯化磷与乙醇的摩尔比、反应温度、乙醇浓度对亚磷酸二乙酯含量的影响,通过单因素研究,得到亚磷酸二乙酯合成工艺的较优反应条件为:T=5-10℃,n(三氯化磷):n(乙醇)=1:3.2,97.5%的乙醇,亚磷酸二乙酯的含量可达79.8%。其次以亚磷酸二乙酯纯品、氨水以及硫酸铝为原料,考察了反应温度以及原料投料量对乙磷铝收率的影响,得到乙磷铝合成工艺的较优条件是:水解温度为35℃,保温温度为70℃,n(亚磷酸二乙酯):n(氨水)为1:1.15,硫酸铝的投料量为理论值的1.05倍,氨水浓度选择25%,乙磷铝收率为87.8%。然而,在工业化生产中,通过生产纯度为99%以上的亚磷酸二乙酯来合成乙磷铝是不可行的,不方便且不经济,于是本文在单因素研究的基础上,通过设计三因素三水平的正交实验,对乙磷铝的连续化工艺进行研究,最终得到连续化合成工艺的较优条件为n(三氯化磷):n(乙醇)为1:3.3,乙醇含量为97.5%,三氯化磷与氨水的物质的量之比n(三氯化磷):n(氨水)为1:0.8,该条件下生成的粗品乙磷铝收率为91.4%,纯度为90.9%,粗品经二次水洗的纯度能达到98%以上。在研究过程中,采用离子色谱法对三乙膦酸铝进行定量分析,且对该法进行方法学验证,包括线性关系、精密度和加标回收率,绘制的标准曲线拟合程度为0.999,可用于分析数据,且方法精密度良好。最后,根据小试结果,对该产品的工业化生产给出了初步方案,简述了部分工段的工艺流程,并根据年产1000 t的要求计算了每年的原料消耗量,为后续的工艺设计提供参考。